[发明专利]一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片及其制备方法有效
申请号: | 201710346226.0 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107129567B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 许宏平;欧阳勇军;徐冬生;田宗杰;丁明;金善强;王胜龙;杨芳;司先锋 | 申请(专利权)人: | 安徽皖维高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/78;D01F6/92;D01F1/10 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 238002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 阻燃 ecdp 聚酯切片 及其 制备 方法 | ||
1.一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1、一酯化:将PTA和EG混合,所得浆液置于一酯化釜中,220~260℃下酯化反应,整个过程的酯化率控制在85~98%,获得中间产物BHET;
步骤2、二酯化:将中间产物BHET导入二酯化釜中,依次加入复配型热稳定剂、复配型防醚剂、催化剂、PEG和预处理后的SIPM,将釜内温度匀速升至220~260℃,反应70~120min;
步骤3、预缩聚:将二酯化反应后的物料导入预缩聚釜中,加入预处理后的CEPPA,常压反应10min后进行低真空聚合反应;低真空绝对压力控制为500~3000Pa,反应温度为260~290℃,反应时间为40~100min;
步骤4、终缩聚:
预缩聚反应后解除真空,随后导入终缩聚釜中进行终缩聚反应,常压搅拌5min后进行高真空聚合反应;高真空绝对压力控制为2~200Pa,反应温度为260~280℃,反应时间为100~200min,出料功率控制为40~50KW;
所述共聚型阻燃ECDP聚酯切片的配方按质量份数构成如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述PEG的分子量为600~10000;
所述复配型热稳定剂为磷酸酯类热稳定剂和抗氧化剂进行复配,二者质量比为1:5~1:15;
所述催化剂选自锑系催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
磷酸酯类热稳定剂选自TPP、TMP、TEPA中的一种或几种;抗氧化剂选自抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂1076、抗氧化剂168中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述复配型防醚剂为pH缓冲剂组合物,为醋酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的至少两种复配,复配型防醚剂中醋酸盐总质量和磷酸盐总质量的比例为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
配方中SIPM加入反应釜前需经过预处理,过程如下:向反应釜中加入EG和SIPM,EG和SIPM的摩尔比为10~5:1,将温度升温至120℃并恒温1小时脱除物料中的水份,继续升温至185℃,控制升温时间3h,期间有大量的反应副产物甲醇从系统脱除,待甲醇接收量达到理论值时即为反应终点,整个反应过程反应温度不超过185℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
配方中原料CEPPA在加入反应釜前需经过预处理,过程如下:向搪瓷反应釜中加入EG和CEPPA,EG和CEPPA的摩尔比为10~5:1,将温度升至105℃,真空设定为30KPa恒温1个小时脱除物料中的水份,随后将压力设定为10KPa,继续升温至120℃,控制从105℃升温至120℃的时间为3h,期间有大量的反应产物水从系统中脱出,待水的接收量达到理论值时即为反应终点,整个反应过程中反应温度不超过120℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,二酯化反应的反应温度为230~250℃,反应时间为80~110min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,预缩聚反应的低真空绝对压力为1000~2000Pa,反应温度为265~280℃,反应时间为60~90min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤4中,终缩聚反应的高真空绝对压力为10~50Pa,反应温度为270~275℃,反应时间为130~170min。
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