[发明专利]一种功能化改性白炭黑及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及白炭黑制备技术领域，尤其涉及一种功能化改性白炭黑及其制备方法。

背景技术

白炭黑是无机硅化合物系列产品中重要的一种，其具有独特的三维网状结构，是目前被大规模生产和使用一种无机纳米材料。白炭黑中95-99％的成分是SiO₂，是一种无毒、无味、耐高温、难溶于水的无定型材料。白炭黑表面有很多的硅氧烷基、羟基，表面活性较高，其超细效应能有效提升复合材料的综合性能，其耐热性、化学性质、电绝缘、分散性、密度等性能优越，因此，在橡胶、塑料、制药、造纸、等多个领域都有非常广泛应用。

白炭黑由于表面有大量的硅羟基具有很强的吸水性，从而使白炭黑表现出亲水性，导致其分散性差，因此，需要对白炭黑进行功能化改性处理，来提高白炭黑在聚合物的之中的分散性，提高复合材料的力学性能。

发明内容

本发明提出了一种功能化改性白炭黑及其制备方法，采用凝胶法制备白炭黑的生产工艺，加入改性剂，提高了白炭黑的分散性，解决了白炭黑在实际应用中分散性差、降低复合材料力学性能的问题。

本发明提出的一种功能化改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：

S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8-9，继续搅拌5-10min，加热至50-60℃，保温40-60min得到湿凝胶；

S2、将湿凝胶加热至85-90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4-5，保温1-2h，加入无水乙醇浸泡1-2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡18-22h，洗涤得到改性湿凝胶；

S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200-250℃,出口温度为100-110℃。

本发明采用凝胶法制备白炭黑，制取工艺过程简易，凝胶过程中未加阻凝剂，提高了生产效率。

优选地，S1中，水玻璃模数为3.2-3.4，水玻璃溶液中SiO₂含量为8-10wt％。

优选地，S1中，阳离子交换树脂为强酸性丙烯酸阳离子交换树脂。

优选地，S2中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为70-80wt％。

优选地，S2中，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：1-4。

优选地，S2中，改性剂为羟基羧酸酯和硅烷混合物，其中有机硅为三甲基氯硅烷和/或六甲基二硅胺烷。

优选地，S2中，改性剂中羟基羧酸酯和硅烷的重量比为1：1-3。

本发明中酸溶液的滴加速度可根据反应温度进行微调，以100-120ml/min为宜。

本发明中无水乙醇浸泡得到醇凝胶过程中，需要更换乙醇2-3次，每次乙醇用量为每100g湿凝胶用30-40ml无水乙醇。

优选地，S3中，悬浮液中固含量为50-70wt％。

一种功能化改性白炭黑，采用功能化改性白炭黑的制备方法制得。

本发明制得改性白炭黑比表面积为180-220m²/g，孔隙率为83-88％，平均孔隙直径为13.62nm,颗粒尺寸为5-20nm。

本发明采用凝胶法制备白炭黑，以阳离子交换树脂除去金属离子，省去了后续多次洗涤工序，降低了生产成本，凝胶过程中未加阻凝剂，提高了生产效率，将湿凝胶醇化后加入改性剂，减少了白炭黑表面的亲水基团，改善了白炭黑的分散性，羟基羧酸酯和硅烷配合使用，使白炭黑具备良好的疏水性，比表面积和孔隙率也显著增大，提高白炭黑在实际使用中的填充效果，提高了填充材料的力学性能。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：

S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8，继续搅拌10min，加热至60℃，保温40min得到湿凝胶；

S2、将湿凝胶加热至90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4，保温1h，加入无水乙醇浸泡1天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡20h，洗涤得到改性湿凝胶；

S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200℃,出口温度为100℃。

实施例2