[发明专利]铜添加活化二硼化镁超导块体先位烧结的方法

说明书

技术领域

本发明属于超导技术领域，特别提出通过铜掺杂活化MgB₂超导块体先位烧结制备技术。

背景技术

新型高温超导材料、超导物理及应用研究一直是近些年的热门研究领域，2001年初Nagamatsu等人发现超导临界转变温度(T_c)39K的MgB₂新超导体，引起科学界广泛的关注。MgB₂具有结构简单，相干长度长，临界电流密度较高，化学性能稳定等优良的特性。众所周知，在高温超导体发现之前，常规金属或合金超导体的T_c长期得不到提高。此前金属超导体的冠军是Nb₃Ge，其T_c＝23K。MgB₂超导电性的发现，一举将常规超导体的T_c提高了17K。它是迄今发现的临界温度最高的简单、稳定的金属化合物超导材料，也是一种更有希望实用化的超导材料。因此，其超导电性一经发现，便吸引了全世界超导物理学家强烈的研究兴趣。MgB₂超导材料主要有两种制备方法：原位法和先位法。两种方法最主要的区别在于所选择的前驱体粉末不同。原位法是以Mg粉和B粉的均匀混合物作为前驱体粉，然后进行热处理获得MgB₂超导材料。该方法制备的MgB₂超导体特点是晶粒间连接好，容易引入磁通钉扎中心，临界电流密度性能较好；但缺点是致密度低、多孔且易被氧化。先位法是以MgB₂粉末作为前驱体粉末，经过热处理，即获得具有实用价值的MgB₂超导材料。该方法的特点是制备工艺简单、烧结致密度高且超导线带材有效载流面积大。但是先位法制备的MgB₂超导材料的晶间连接性较弱，导致其临界电流密度比较低，有待进一步改善。前期研究发现通过不同温度的保温烧结能够在一定程度上改善先位法制备MgB₂的晶间连接性，进而提高其载流能力。不过在满足实际生产应用方面还有待提高。本发明通过铜掺杂活化MgB₂超导块体先位烧结制备技术，获得了超导性能优异的MgB₂超导材料。

发明内容

本发明通过铜掺杂发展了先位烧结制备高性能MgB₂超导块体的方法。此发明中高温保温阶段时，超导块材内部的MgB₂自烧结加剧，提高了晶间连接性，同时由可知，可以促进MgB₄的分解，产生少量杂质MgB₄。然后快速降温到低温，并在此温度保温，上述反应向逆方向进行，重新生成了晶间连接性良好的MgB₂组织，对提高临界电流密度有利，此外剩余的少量MgB₄也可以作为有效的磁通钉扎中心。通过铜添加可以降低此反应的温度，且加速了的反应，不但显著提高了MgB₂晶粒之间的连接性，而且增加二硼化镁超导块材的有效磁通钉扎中心，最终制备出了载流能力优异的MgB₂超导块体。

本发明的目的在于提供一种通过铜添加提高先位烧结MgB₂临界电流密度的制备技术，通过铜添加最终先位烧结制备出了具有高载流能力的MgB₂超导块体材料，该材料为将来的工程实际应用提供了很大的可能。

具体技术方案如下：

一种铜添加活化二硼化镁超导块体先位烧结的方法；其步骤如下：

(1)将前驱粉MgB₂粉中添加1～5wt.％的铜粉在玛瑙研钵中充分混合，然后在2～8MPa的压力下制成圆柱小片；

(2)然后，放入热重差热分析仪或者管式烧结炉中，在流动的高纯氩气的气氛下，升温速率升至800～1000℃后烧结；然后降至600～700℃后，以10～40℃/min的冷却速度降至室温得到烧结样品。

所述步骤(2)中以10～40℃/min升温速率升至800～1000℃后，在此温度保温烧结0～20分钟。

所述步骤(2)中以10～50℃/min的冷却速度降至600～700℃后，再次保温0～3个小时。