[发明专利]一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710337145.4 申请日: 2017-05-14
公开(公告)号: CN107029695A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 陈毅忠;许丽君 申请(专利权)人: 陈毅忠
主分类号: B01J23/04 分类号: B01J23/04;B01J35/10
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司11403 代理人: 马骁
地址: 215684 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 柴油 制备 专用 固体 催化剂 方法
【权利要求书】:

1.一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)在三口烧瓶中,依次加入150~200mL去离子水,0.1~0.3g乳化剂,再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中,恒温搅拌混合10~20min,随后在恒温搅拌状态下,向三口烧瓶中加入碳酸氢钾,直至碳酸氢钾不再溶解为止,得饱和碳酸氢钾溶液;

(2)以3~5mL/min速率向上述饱和碳酸氢钾溶液中通入氮气,在氮气保护状态下,向上述三口烧瓶中依次加入20~30mL苯乙烯,6~8mL质量分数为20~25%过硫酸钾溶液,继续于温度为75~80℃,转速为600~800r/min条件下,恒温搅拌反应8~12h,得混合乳液;

(3)量取100~150mL上述所得混合乳液,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,于室温条件下,调节搅拌转速至400~600r/min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加10~20mL正硅酸乙酯,控制在10~15min内滴完,待滴加完毕,继续于室温条件下搅拌反应3~5h,再将三口烧瓶中物料转入烧杯中,并用保鲜膜将烧杯密封,再将烧杯置于烘箱中,放置5~7天;

(4)待放置结束,揭开烧杯密封用保鲜膜,并将烧杯中物料过滤干燥后煅烧,出料,即得生物柴油制备专用固体碱催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、吐温-60、斯潘-80中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的苯乙烯中,还可以添加4~6g丙烯酸及1~3g马来酸。

4.根据权利要求1所述的一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的过硫酸钾溶液中,还可以添加0.03~0.05g偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求1所述的一种生物柴油制备专用固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的煅烧条件为:在马弗炉中,以2~4℃/min速率程序升温至200~220℃,保温煅烧90~120min,再以6~8℃/min速率继续程序升温至500~550℃,保温煅烧3~5h,随炉冷却至室温。

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