[发明专利]一种悬浮液瞬时进样‑液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置及其分析方法

说明书

技术领域

本发明属于原子光谱分析领域，涉及一种悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置及其分析方法。

背景技术

随着国家工业化的发展和科学技术的不断进步，对高性能陶瓷材料的纯度要求越来越高，针对陶瓷材料粉体中杂质元素的检测要求也在不断提高。极少量杂质元素的存在会对烧结后陶瓷产品的理化性能、电性能、机械稳定性等各方面的性能带来影响。原料粉体的纯度直接影响产品的质量，必须对其中的杂质元素含量进行严格的定量检测。对于纯度达到99.9%甚至99.99%的高纯度陶瓷材料粉体来说，将样品消解时需要加入硝酸、硫酸、氢氟酸等各种试剂，从而引入一定的本底空白。

悬浮液进样是一种不消解样品，通过加入分散剂、物理搅拌等方式，将样品均匀分散在水系溶液中，直接引入原子光谱仪器进行检测的样品前处理方式。其优势在于简化前处理过程、降低来自试剂的污染、缩短分析时间，受限之处则在于校准方法的选用。原子光谱仪器虽然是目前主流的商品化检测仪器，检出限也可满足常规检测的需求，但存在设备昂贵、运行费用高、常需要辅助气体、高功率、高工作温度等不足。

液体阴极辉光放电原子发射光谱装置（Solution Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectroscopy，SCGD-AES）具有可在大气压下直接操作，无需工作气体；仪器功率要求低，工作功率小于100W；样品进样无需使用雾化器等突出优点。但液体阴极辉光放电原子发射光谱装置使用毛细管作为进样管，对陶瓷样品悬浮液连续进样的耐受性较差，样品颗粒随悬浮液进入毛细管尖端溢出后，容易堆积在毛细管口，造成毛细管堵塞，影响辉光放电等离子体的稳定性，甚至会导致辉光放电等离子体熄灭，无法进行连续检测。且液体阴极辉光放电原子发射光谱装置对于进样溶液pH值具有较为严格的要求，一般要求使用pH为1的电解液，才能稳定连续地产生辉光等离子体。

发明内容

为了克服悬浮液进样技术无法直接用于液体阴极辉光放电原子发射光谱装置的不足，解决现有液体阴极辉光放电原子发射光谱装置难以对悬浮液状态的样品直接进样检测的技术问题，本发明提供一种使用简便、操作快捷、高通量的悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置及其分析方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

提供一种悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置，

包括悬浮液瞬时进样装置和液体阴极辉光放电原子发射光谱装置，

所述悬浮液瞬时进样装置具备：

用于保持悬浮液样品的稳定悬浮状态的磁力搅拌器，

包括两个进样位的六通阀，和

加装于所述六通阀且用于储存所述悬浮液样品的定量环，

所述六通阀能在两个所述进样位之间进行手动或自动切换，以将定量环中的所述悬浮液样品输送至所述液体阴极辉光放电原子发射光谱装置中进行检测。

本发明能克服悬浮液进样技术无法直接用于液体阴极辉光放电原子发射光谱装置的不足，解决现有液体阴极辉光放电原子发射光谱装置难以对悬浮液状态的样品直接进样检测的技术问题，提供一种使用简便、操作快捷、高通量的悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置。

本发明能通过六通阀的快速切换确保悬浮液不会对辉光放电等离子体的稳定产生影响，并可使用简单水溶液标准进行校准定量。

较佳为，所述六通阀通过T型连通器接入所述液体阴极辉光放电原子发射光谱装置的进样系统中。

本发明另一方面提供一种采用悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置进行分析的方法，包括如下步骤：

使用磁力搅拌器保持悬浮液样品的稳定悬浮状态；

在定量环中储存悬浮液；

切换六通阀以将定量环中的所述悬浮液样品输送至液体阴极辉光放电原子发射光谱装置中进行检测。

本发明能采用六通阀快速切换的方式，确保悬浮液样品能够直接被引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行检测，简化了对陶瓷粉末样品、特别是难熔陶瓷粉末样品的前处理过程，能够进行高效快速的高通量分析，并且可以用于高纯难熔陶瓷粉体的悬浮液直接进样检测，检测结果准确可靠，检测效率大为提高。

优选地，使所述悬浮液样品通过T型连通器流入载液中并与该载液一起进入所述液体阴极辉光放电原子发射光谱装置。借助于此，能确保辉光放电等离子体保持连续工作，无需对悬浮液样品进行pH调节等额外操作步骤。

附图说明

图1是本发明的悬浮液瞬时进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置图；