[发明专利]一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学材料制备技术领域，具体涉及一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物及其制备方法及应用。

背景技术

自组装具有有趣的结构和性质的多组份共结晶化合物是目前研究的热门课题，特别是这类化合物可作为功能性材料用于催化、光电转换、磁性等领域有着广泛的应用前景。近些年来已成为多个领域前沿领域科研人员的重要的研究方向。多金属氧酸盐类化合物具有结构多变、性能优良等特性，是构筑新型功能材料的重要无机建筑模块，同时作为无机建筑单元和优秀的电子给予体，可以与不同类型的质子给予体结合，形成具有磁、光、电和超导性质的杂化材料。含氮有机物如乙二胺、联吡啶、咪唑、甲基咪唑等,是很好的多质子给予体,能够与多酸形成多种新结构,其自身也能通过氧键链接,是一类很好的有机次级建筑单元。

从目前的研究来看，在有机阳离子作为抗衡离子的多组分材料中，多酸单元以钼多酸阴离子和杂多钨酸阴离子为主，而同多钨酸阴离子的相关研究目前报道还非常有限。探索这一方向的相关研究有助于丰富复合型多酸材料的数据库，并进一步揭示分子基复合材料的构效关系。

发明内容

本发明目的在于提供一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物以及制备方法与应用。

为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物，具有如下化学通式： (NH4)4(imi)6[H2W12O42]·H2O，其中imi为中性的咪唑阳离子(C3H5N2)。

一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物，该配合物结晶于三斜晶系空间群，晶胞参数为a = 12.5922(11)Å, b = 19.7694(18)Å, c = 22.047(2)(9)Å, β=93.362(2), V = 5478.8(9)Å3, Z = 4。

一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物的制备方法，采用溶剂热反应方法制备，具体包括如下步骤：

（1）将Na10[H2W12O42]·20H2O (0.35 g, 0.1 mmol), imi (0.034 g, 0.5mmol) 与H2O (12 mL)和乙醇(8mL)混合，搅拌30 min；

（2）用稀释的氨水溶液和4MHCl调节pH = 3.9，然后加入25 ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热到130 ℃反应2天，之后，缓慢降至室温；

（3）然后洗涤、干燥，得到淡黄色晶体。

进一步，所述的溶剂热反应是指在内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，以去离子水和有机溶剂为反应介质，通过控温烘箱加热使容器内部产生自生压强，加热温度为100℃ ~350℃，压强为1 Mpa ~100 Mpa，使得在通常情况下难溶或不溶的物质溶解并结晶析出。

一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物在制备分子基电学材料方面的应用。

本发明的有益效果为：本发明中的咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物采用溶剂热方法制备，产率较高、重现性好、具有较高的热稳定性和相纯度，可做为电学材料在电科学领域内得到应用；其中的分子基单晶材料是具有电化学特征的分子基材料，具有体积小、相对密度轻、易于复合加工成型等优点，可以作为潜在电极材料使用。

附图说明

图1为本发明的超分子化合物的晶体结构图；

图2为本发明的超分子化合物的三维堆积图；

图3 为本发明的超分子化合物的热重分析图；

图4为本发明的超分子化合物的电化学测试图。

具体实施方式

实施例1

一种咪唑与同多钨酸共结晶超分子化合物，具有如下化学通式： (NH4)4(imi)6[H2W12O42]·H2O，其中imi为中性的咪唑阳离子(C3H5N2) 。

上述超分子化合物，采用溶剂热反应方法制备，具体包括如下步骤：

（1）将Na₁₀[H₂W₁₂O₄₂]·20H₂O (0.35 g, 0.1 mmol), imi (0.034 g, 0.5mmol) 与H₂O (12 mL)和乙醇(8mL)混合，搅拌30 min；