[发明专利]一种己二酸单乙酯的合成方法有效
申请号: | 201710333786.2 | 申请日: | 2017-05-12 |
公开(公告)号: | CN107043327B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 谭雪良;钱庆;石晓青;邵敏;张佳瑜;任俭 | 申请(专利权)人: | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/58;C07C69/44 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215522 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 单乙酯 合成 方法 | ||
1.一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
A)有机层制备,先将己二酸、酸、乙醇和水在有机溶剂中加热并保温,再在保温结束后分层去除酸水层,酸水层回用于下一轮反应的步骤A),得到有机层;其中:所述的酸为质量%比浓度为2-10%的盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、硼酸或有机磺酸;所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、三氯甲烷、二氯乙烷;
B)浓缩,将由步骤A)得到的有机层浓缩,得到己二酸单乙酯初品浓缩液;
C)萃取纯化,将由步骤B)得到的己二酸单乙酯初品浓缩液经萃取剂连续流萃取纯化提取,再经浓缩得到己二酸单乙酯;其中:步骤A)中所述的己二酸;乙醇;酸;有机溶剂;水五者的重量比为1∶0.3-0.6∶0.01-0.2∶0.1-10∶0.1-3。
2.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于所述乙醇的质量%比浓度为90-100%。
3.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤A)中所述的加热的温度为50-90℃,所述保温的保温时间为2-10h。
4.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤B)中所述的浓缩为减压浓缩,减压压力为-0.06Mpa~-0.095MPa并且温度为20-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤C)中所述的经萃取剂连续流萃取纯化提取包括以下步骤:
a)先将萃取剂作为轻相从萃取器下部泵入,从萃取器上部流出,并向萃取器的夹套中通入温度为30-60℃的循环水;
b)再将己二酸单乙酯初品浓缩液以及萃取剂同时泵入萃取器内;
c)而后连续从逆流萃取的顶部得到轻相,该轻相为杂质有机层,并从逆流萃取的底部得到重相,该重相为料液有机层;
d)最后将得到的重相即料液有机层浓缩,得到己二酸单乙酯,轻相回收萃取剂,回收的萃取剂循环使用。
6.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤C)中所述的己二酸单乙酯初品浓缩液与所述萃取剂的重量比为1∶3.5-4.5。
7.根据权利要求1或5所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于所述的萃取剂为正己烷、环己烷、正辛烷或石油醚。
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