[发明专利]一种己二酸单乙酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710333786.2 申请日: 2017-05-12
公开(公告)号: CN107043327B 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 谭雪良;钱庆;石晓青;邵敏;张佳瑜;任俭 申请(专利权)人: 苏州富士莱医药股份有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/58;C07C69/44
代理公司: 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 代理人: 朱伟军
地址: 215522 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 己二酸 单乙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

A)有机层制备,先将己二酸、酸、乙醇和水在有机溶剂中加热并保温,再在保温结束后分层去除酸水层,酸水层回用于下一轮反应的步骤A),得到有机层;其中:所述的酸为质量%比浓度为2-10%的盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、硼酸或有机磺酸;所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、三氯甲烷、二氯乙烷;

B)浓缩,将由步骤A)得到的有机层浓缩,得到己二酸单乙酯初品浓缩液;

C)萃取纯化,将由步骤B)得到的己二酸单乙酯初品浓缩液经萃取剂连续流萃取纯化提取,再经浓缩得到己二酸单乙酯;其中:步骤A)中所述的己二酸;乙醇;酸;有机溶剂;水五者的重量比为1∶0.3-0.6∶0.01-0.2∶0.1-10∶0.1-3。

2.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于所述乙醇的质量%比浓度为90-100%。

3.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤A)中所述的加热的温度为50-90℃,所述保温的保温时间为2-10h。

4.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤B)中所述的浓缩为减压浓缩,减压压力为-0.06Mpa~-0.095MPa并且温度为20-80℃。

5.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤C)中所述的经萃取剂连续流萃取纯化提取包括以下步骤:

a)先将萃取剂作为轻相从萃取器下部泵入,从萃取器上部流出,并向萃取器的夹套中通入温度为30-60℃的循环水;

b)再将己二酸单乙酯初品浓缩液以及萃取剂同时泵入萃取器内;

c)而后连续从逆流萃取的顶部得到轻相,该轻相为杂质有机层,并从逆流萃取的底部得到重相,该重相为料液有机层;

d)最后将得到的重相即料液有机层浓缩,得到己二酸单乙酯,轻相回收萃取剂,回收的萃取剂循环使用。

6.根据权利要求1所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于步骤C)中所述的己二酸单乙酯初品浓缩液与所述萃取剂的重量比为1∶3.5-4.5。

7.根据权利要求1或5所述的一种己二酸单乙酯的合成方法,其特征在于所述的萃取剂为正己烷、环己烷、正辛烷或石油醚。

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