[发明专利]一种超声液相还原制备纳米铜的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超声液相还原制备纳米铜的方法。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一个维度处于纳米尺度范围(1～100nm)或由它们作为基本组成单元构成的材料。当常态物质被加工到极其微细的纳米尺度时，会出现特异的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等，因此会显示出特异的光、磁、电等物理和化学性质。纳米铜作为重要的工业原料，可代替贵金属银在制备导电材料、高效催化剂、润滑油添加剂及抗菌剂等方面大大降低成本，有着广阔的应用前景。因此，近年来对纳米铜的制备及应用的研究已经引起了国内外的广泛关注。但是由于纳米铜极易被氧化，且存在稳定性和分散性较差等问题，因此，制备分散性和稳定性良好、形貌和尺寸可控的铜纳米材料已成为纳米材料领域的研究热点。

近年来制备纳米铜的方法主要有固相法(球磨法、机械化学法)、气相法(等离子体法、γ-射线法、物理气相沉积法)、液相法(微乳液法、化学沉淀法、电解法、还原法)。固相法制得的纳米材料粒径较大，且在机械操作过程中易引入杂质；等离子体法制备温度高、反应速率快，能获得均匀、小颗粒的纳米粉体，易于实现批量化生产，但此方法的能量利用率低，产物的稳定性差；γ-射线法制备工艺简单，操作易行，可以在常温常压下进行，能较好地扩大规模生产，但是必须在射线强照射下将二价铜逐级还原成单质金属铜粒子；沉积法对设备要求较高，且设备昂贵，不便操作；微乳液法能够制备均一尺寸及形貌的产品，但除去产物表面的表面活性剂需要苛刻的条件及大量洗涤剂，生产成本较高且易污染环境；化学沉淀法反应过程简单、便于推广和工业化生产，但是固溶体沉淀物的组成情况是相当有限的，如要得到产物微粉，必须注重溶液的成分控制和沉淀组成的管理，成本相对增加；电解法生产纯度高，但粒径大、形状不规则；液相还原法采用的还原剂大多有毒副作用，若使用不慎可能对环境造成污染，如水合肼、硼氢化钠、甲醛和盐酸羟胺等均对人体有害。通过简单地原料、温和的反应条件并以较低的成本获得抗菌性能良好的纳米铜，已经成为工程研究领域的一个方向。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有制备方法中存在的缺点和不足，提供一种超声液相还原制备纳米铜的方法，该制备方法简便易行、重复性良好、颗粒大小可控、生产成本较低、且对环境友好，具有重要的经济和社会意义，发展前景广阔。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种超声液相还原制备纳米铜的方法，包括以下步骤：

(1)分别制备硝酸铜溶液和抗坏血酸溶液；

(2)称取一定量聚乙烯吡咯烷酮，将其溶于硝酸铜溶液中，在磁力搅拌作用下水浴加热至30～70℃；

(3)向步骤(2)所得溶液中加入抗坏血酸溶液，混合均匀，置于超声反应器中反应一段时间后，逐渐冷却至室温；

(4)将冷却的溶液用乙醇稀释后高速离心，去除上层清液，此过程重复3次；

(5)将步骤(4)所得产物于室温下真空干燥24h，得到红棕色粉末即为纯净的纳米铜颗粒。

优选地，步骤(1)中硝酸铜溶液制备方法为：取一定量硝酸铜溶于乙醇中，配置浓度为0.06～0.35mol/L的硝酸铜溶液。

优选地，步骤(1)中抗坏血酸溶液制备方法为：取一定量抗坏血酸溶于乙醇中，配置浓度为0.5～1.5mol/L的抗坏血酸溶液。

优选地，步骤(2)中硝酸铜与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：1～1：30。

优选地，步骤(3)中硝酸铜与抗坏血酸摩尔比为1：1～1：3。

优选地，步骤(3)中超声反应时间为10～40min。

优选地，步骤(4)中离心条件为：转速10000rpm/min，离心时间10min。

纳米铜：纳米铜具有尺寸小、比表面积大、电阻小、量子尺寸效应、宏观量子随道效应等特点，可代替贵金属银在制备导电材料、高效催化剂、润滑油添加剂及抗菌剂等方面大大降低成本，具有重要的经济和社会效益。其次，以纳米铜粉为原料制成药物(重量比为0.2％～0.4％)，具有明显降低丙二醛含量，改善由于氧自由基所造成的脂质过氧化损害，增强机体超氧化物歧化酶水平，调节其功能活性表达的特性，从而干预、推迟机体组织结构向衰老转化。研究发现，纳米铜还对脑缺血、脑血栓后遗症、骨质疏松症等有显著疗效。