[发明专利]一种共沉淀法制备的钨青铜型铁钽酸钡粉体及方法在审
申请号: | 201710331452.1 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN107235725A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 王卓;肖雨佳;王春;王添;陈浩楠 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/626 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共沉淀 法制 青铜 型铁钽酸钡粉体 方法 | ||
1.一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤,
(1)配制Ba(NO3)2水溶液,并向Ba(NO3)2水溶液中加入Fe(NO3)3·9H2O,搅拌均匀后滴入1~3滴双氧水,得到混合溶液A;其中,Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:6~1:8;
(2)配制TaCl5的乙醇溶液并加入混合溶液A中,混合均匀得到混合溶液B;其中,TaCl5与步骤(1)的Ba(NO3)2的摩尔比为6:6~6:9;
(3)用碱溶液滴定混合溶液B,得到Ba6FeTa9O30的共沉淀前驱体;
(4)对Ba6FeTa9O30的共沉淀前驱体进行洗涤和烘干,然后在1150~1250℃下煅烧,获得钨青铜型铁钽酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,Ba(NO3)2水溶液的浓度为0.06~0.09mol/L;Ba(NO3)2水溶液和Fe(NO3)3·9H2O的混合搅拌时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,滴加的双氧水体积浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(2)中配制TaCl5的乙醇溶液时,TaCl5的溶解搅拌时间为10~15h;TaCl5的乙醇溶液加入混合溶液A中,搅拌1~2h后得到混合溶液B。
5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(2)中,TaCl5的乙醇溶液浓度为0.08~0.10mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(3)中,碱溶液采用体积浓度为25%~28%的NH3·H2O溶液;NH3·H2O溶液滴加速率为0.5~2mL/min,且滴加时搅拌,搅拌时间为20~30min。
7.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(3)中,碱溶液滴定混合溶液B直至pH值达到10~12产生棕褐色的沉淀,得到Ba6FeTa9O30的共沉淀前驱体。
8.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(4)中,Ba6FeTa9O30的共沉淀前驱体采用去离子水洗涤8~12遍;或经过4~6次去离子水离心洗涤,其中离心速率为3000~5000r/min,单次离心时间为5~10min;烘干温度为80~100℃。
9.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备钨青铜型铁钽酸钡粉体的方法,其特征在于,步骤(4)中,煅烧的时间为2~3h。
10.一种利用权利要求1所述方法制得的钨青铜型铁钽酸钡粉体,其特征在于,该粉体的粒径在200~400nm。
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