[发明专利]氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物及制备方法和用途

权利要求书

1.氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物，其特征在于：以2-吡咯甲酸，六水合氯化铁（FeCl₃·6H₂O）, 聚乙烯吡咯烷酮PVP K30为原料，运用水热合成的方法制备了PVP修饰的2-吡咯甲酸氧化铁纳米颗粒，标记为pfa-Fe₂O₃，然后通过标记为THQ 的2-(4-(4,4-二氟-1,3,5,7-四甲基-3a,4-二氢-4-环戊二烯并[b,e]硼烷-8-基)苄基)-1,2,3,4-四氢异喹啉与pfa-Fe₂O₃表面氢键组装得到氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物，氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物标记为THQ-pfa-Fe₂O₃；红外中其在1694 cm^-1处羧基的特征吸收峰、1197 cm^-1的峰值为C-N键的伸缩振动、756 cm^-1处出现的新峰则为THQ中苯环的对称伸缩振动的峰值、634 cm^-1处Fe₂O₃的Fe-O的特征峰；THQ-pfa-Fe₂O₃的紫外吸收光谱在345 nm处的峰值归属于2-吡咯甲酸的特征峰值，在461 nm处的峰值则是由于-COOH与铁的结合形成d-π跃迁而形成的峰值，在510 nm处的出现THQ的特征吸收峰；EPR中强的g=2.0的峰归属于化合物中的未成对的单电子，证明了合成的纳米THQ-pfa-Fe₂O₃是有单电子存在；XRD图谱THQ-pfa-Fe₂O₃的单晶X-射线衍射（XRD）峰位于24º, 33º, 36º, 41º, 43º, 49º, 54º, 58º, 62º, 64º, 72º,77º的位置出现显著峰值。

2.如权利要求1所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法，其特征在于：将氯化铁溶液与PVP混合搅拌溶解均匀，向该混合溶液缓慢滴入2-吡咯甲酸溶液，在室温下第一次搅拌至均匀；然后将溶液转移至高压反应釜中反应；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，离心分离出溶液中的产物，分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次得到黑色固体，将黑色固体分散于无水乙醇， 加入THQ， 室温第二次搅拌后离心分离，分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次得到深绿色固体。

3.如权利要求2所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法，其特征在于：所述氯化铁、PVP和2-吡咯甲酸的比例为：0.05-0.4 mmol：0.1 g- 1.0 g：0.05-0.6 mmol；所述黑色固体pfa-Fe₂O₃、无水乙醇、THQ的比例为：10-30 mg：50-100 ml：5-20 mg；所述在室温下第一次搅拌的时间为5-30 min；所述至高压反应釜中反应指100-180℃反应2-10h；所述室温第二次搅拌的时间为1-6h。

4.如权利要求3所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法，其特征在于：所述氯化铁、PVP和2-吡咯甲酸的比例为：0.1mmol：0.5 g：0.1mmol；所述黑色固体pfa-Fe₂O₃、无水乙醇、THQ的比例为：30 mg：80 ml：20 mg；所述在室温下第一次搅拌的时间为15 min；所述至高压反应釜中反应指160℃反应6h；所述室温第二次搅拌的时间为4h。

5.如权利要求1所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的用途，其特征在于：在水为溶剂条件下，催化2-亚苄基丙二氰与甲基肼反应生成 5-氨基-1-甲基-3-苯基-1H-吡唑-4-甲腈， 获得吡唑类化合物。