[发明专利]一种用于柔性衬底的介孔SiO

说明书

本发明公开了一种用于柔性衬底的介孔SiO₂耐磨增透涂层，其中介孔SiO₂溶胶由聚硅氧烷溶胶和双亲性嵌段共聚物组成。本发明还公开了一种用于柔性衬底的介孔SiO₂耐磨增透涂层的低温制备方法：以含硅氧烷基团的单体、盐酸、无水乙醇、双亲性嵌段共聚物和去离子水为原料，利用溶胶‑凝胶法，在50～75℃恒温密封条件下反应；采用低温煅烧(80～200℃)方法去除双亲性嵌段共聚物，形成含有介孔SiO₂的耐磨增透涂层。本发明的介孔SiO₂耐磨增透涂层具有良好的耐磨性能、耐候性和致密的骨架架构，针对不同柔性衬底，本发明的介孔SiO₂耐磨增透涂层折射率灵活可调，可实现与柔性衬底折射率的有效匹配，实现最佳减反性能。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种用于柔性衬底的介孔SiO₂耐磨增透涂层及其制备方法。

背景技术

增透涂层被广泛应用于太阳能电池、平板显示、激光系统等领域，在光学薄膜生产中占有重要地位。其中，基于溶胶-凝胶法的SiO₂体系增透膜的研究与成果众多，按催化体系可以分为酸催化膜和碱催化膜两种。碱催化膜呈颗粒堆积结构，粒子间的孔隙可降低膜层折射率，增加膜层透过率，但膜层疏松多孔，附着力差，机械强度差，耐候性不好，使用寿命短；而在酸催化条件下，硅溶胶水解速度大于缩聚速度，形成的SiO₂溶胶是纤维状，成膜致密光滑，耐候性好，与基底结合良好，具有非常好的机械强度，但孔隙率低，折射率较大，对提升基底的增透性能作用有限。

由于酸催化法和碱催化法制备的SiO₂增透膜都各有优缺点，为了优势互补，中国专利CN103951282A的专利公开说明书公开了一种基于杂化溶胶的折射率渐变薄膜：分别在酸催化和碱催化条件下制得 SiO₂的纳米粘结剂溶胶和空心纳米颗粒溶胶，其中SiO₂空心纳米颗粒的粒径为50nm，壁厚5nm；将两种溶胶按一定体积比混合后，得到酸 /碱两步催化的SiO₂杂化溶胶。基于这种杂化溶胶的SiO₂薄膜的孔隙率连续可调，从而实现折射率渐变；通过粘结剂与空心纳米颗粒的粘结，降低薄膜表面的粗糙度，一定程度提供薄膜质量。但该方法制备的薄膜表面粗糙度仍然较大，存在较多外通孔隙，影响薄膜耐候性，且制备工艺相对复杂。

CN103756395A的专利公开说明书公开了一种聚合物以及含硅无机材料复合形成的纳米杂化粒子，并用于减反射涂料。其聚合物为一种或多种聚合物的均聚或嵌段共聚物，需要根据不同情况采用不同的化学手段实现聚合，聚合反应体系精确控制难度高，重复性差，不利于工业化大规模生产。而且，需要大于700℃的高温退火后处理移除聚合物以实现低折射率，工艺温度已经达到普通玻璃衬底的耐受临界，只适用于石英、蓝宝石等耐高温衬底，难以用于耐温性能相对较低的柔性有机衬底，如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚酰亚胺 (PI)，聚二甲基硅氧烷(PDMS)，聚萘二酸乙二醇酯(PEN)，聚碳酸酯(PC)等。

CN101512387A的专利公开说明书公开了一种适于形成光学涂层的核壳纳米粒子：首先通过不同聚合的方式制备含有聚合物的核材料，聚合物粒子平均尺寸为30～150nm；其次，选择适当的金属氧化物前驱体作为核材料对聚合物粒子进行包覆，形成核壳纳米粒子；所制备的核壳纳米粒子再经过离心分离纯化及超声再分散处理，最后用于镀膜。该发明最终成膜后孔道尺寸离散度较大，覆盖1～100nm，这并不利于膜层机械稳定性，且合成工艺相对复杂，不利于大规模生产。