[发明专利]一种用于柔性衬底的介孔SiO有效
申请号: | 201710323398.6 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107629491B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 宋伟杰;艾玲;张贤鹏;鲁越晖;张景;李啸 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C09D1/00 | 分类号: | C09D1/00;C03C17/34;C08J7/06;C08L67/02;C08L69/00;C08L33/12;C08L79/08 |
代理公司: | 33224 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 柔性 衬底 sio2 耐磨 涂层 制备 方法 | ||
1.一种用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层,其特征在于:所述的介孔SiO2耐磨增透涂层由酸催化SiO2溶胶在退火工艺下制备得到;所述的酸催化SiO2溶胶由酸催化条件下制备的聚硅氧烷溶胶以及在聚硅氧烷溶胶中均匀分散的双亲性嵌段共聚物组成;所述的聚硅氧烷溶胶的前驱体为含硅氧烷基团的单体;所述的双亲性嵌段共聚物至少包括一段疏水嵌段和一段亲水嵌段,且热分解温度Td<250℃;
所述的含硅氧烷基团的单体为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述的疏水嵌段为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁二烯、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚氧丙烯、聚氧丁烯、聚苯乙烯磺酸中的一种;所述的亲水嵌段为聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯基吡啶、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸中的一种;
所述的退火工艺的退火温度为80~200℃。
2.根据权利要求1所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层,其特征在于:所述的介孔SiO2耐磨增透涂层中介孔SiO2的孔径为5~7nm。
3.根据权利要求1所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层,其特征在于:所述的双亲性嵌段共聚物的重均分子量为5000~20000。
4.根据权利要求3所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层,其特征在于:所述的双亲性嵌段共聚物的重均分子量为10000~20000。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层的制备方法,包括:
1)聚硅氧烷溶胶的制备:将含硅氧烷基团的单体、盐酸、无水乙醇和去离子水按体积比为15~25:0.015~0.030:20~35:1~5混合,在50~75℃条件下,搅拌反应,自然冷却至室温后,得到聚硅氧烷溶胶;
2)双亲性嵌段共聚物分散液的制备:将盐酸、无水乙醇和去离子水按体积比为1~4:80~120:4~10混合,按照质量体积浓度80~120g/L加入双亲性嵌段共聚物,在室温条件下搅拌分散,得到双亲性嵌段共聚物分散液;
3)将步骤2)得到的双亲性嵌段共聚物分散液在15~30min内滴加到步骤1)得到的聚硅氧烷溶胶中,双亲性嵌段共聚物分散液和聚硅氧烷溶胶的体积比为1.5:1~3:1,室温条件下搅拌反应,密封老化,得到酸催化SiO2溶胶;
4)清洗干净的柔性衬底经紫外臭氧或氧等离子体或表面化学改性处理后,涂覆步骤3)中老化得到的酸催化SiO2溶胶,退火处理后除去双亲性嵌段共聚物,在柔性衬底表面制备得到介孔SiO2增透涂层,退火温度为80~200℃,退火时间为1~2h;
5)将步骤4)得到的介孔SiO2增透涂层的柔性衬底进行氨气气氛处理,得到柔性衬底表面的介孔SiO2耐磨增透涂层。
6.根据权利要求5所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中搅拌反应时间为1~4h,所述的步骤2)中搅拌分散时间为0.5~2h,所述的步骤1)和2)中盐酸的摩尔浓度为0.1~0.15mol/L。
7.根据权利要求5所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中搅拌反应时间为2~4h,密封老化时间为24~72h。
8.根据权利要求5所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层的制备方法,其特征在于:所述的步骤4)中涂覆方式为提拉或/和旋涂或/和喷涂或/和刮涂或/和浸涂;所述的步骤5)中氨气气氛处理时间为0.5~2h。
9.根据权利要求5所述的用于柔性衬底的介孔SiO2耐磨增透涂层的制备方法,其特征在于:所述的柔性衬底包括柔性玻璃、聚萘二酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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