[发明专利]一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工用品制备领域，具体涉及一种脂肪醇醋酸酯的制备方法。

背景技术

脂肪醇醋酸酯是一类重要的化工用品。传统工业制备脂肪醇醋酸酯的方法，是以浓硫酸为催化剂，采用间歇法的生产工艺，将脂肪醇和醋酸在浓硫酸催化下至反应完全，再将反应液冷却、中和浓硫酸、分离出废酸后进行常压精馏，得到脂肪醇醋酸酯产品。这种工艺主要存在环境污染、安全生产、生产效率低等多方面问题。

杂多酸是一类固体酸催化剂，由于具有较强的酸性、“假液相”和多功能(酸、氧化、光电催化)的特性，越来越广泛的应用于催化领域。但其表面积较小，并且极易溶解在极性溶剂中，导致回收利用困难，很难作为多相催化剂使用。然而杂多酸的固载化可以有效的克服杂多酸催化剂的缺点，有利于提高产品质量和降低催化剂的使用成本。因此可将杂多酸负载到高分子聚合物上进行催化作用。

发明内容：

结合上述背景技术中的内容，本申请文件的目的是：提供一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，该方法不仅具有催化活性高、选择性好、重复利用性好，并且环境友好，大大提升了生产效率，减少了三废的排放。

为实现上述目的，本发明公开的技术方案是：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80-110℃之间，反应6-12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；所述脂肪醇是异戊醇、辛醇、癸醇中的至少一种；所述带水剂是醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、苯、甲苯中的至少一种；所述催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸。

优选的，所述催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/PW₁₂或PDVB-VBC-TAEA/SiW₁₂。

优选的，所述脂肪醇与醋酸的用量比是1：(1.5-2)。

优选的，所述催化剂是先将对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化学浸渍法将杂多酸负载到高分子聚合物微球上，形成催化剂。

优选的，所述反应温度控制在90-105℃之间。

优选的，所述反应时间在8-11h之间。

本申请文件公开的技术方案是通过利用绿色、高效的高分子负载介孔催化剂来替代硫酸和磷酸制备醋酸甘油酯。该方法不仅具有催化活性高、选择性好、重复利用性好，并且环境友好，大大提升了生产效率，减少了三废的排放，实现醋酸酯类化工品的绿色生产。

本发明的有益效果是：本发明所述的制备脂肪醇醋酸酯的方法的优点是：利用高分子负载介孔催化剂来代替浓硫酸，减少了生产过程中的三废的排放，实现绿色生产；催化活性高；生产效率提高；反应转化率大于等于99％。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明公开的实施例包括：

实施例1：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80-110℃之间，反应6-12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；本实施例中，采用的脂肪醇是异戊醇、辛醇、癸醇中的一种；带水剂采用的是醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、苯、甲苯中的一种；催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸，催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/PW₁₂或PDVB-VBC-TAEA/SiW₁₂。

本实施例中，脂肪醇与醋酸的用量比是1：(1.5-2)。

本实施例中的催化剂是先将对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化学浸渍法将杂多酸负载到高分子聚合物微球上，形成催化剂。

实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中，酯化反应温度控制在90-105℃之间；反应时间在8-11h之间。