[发明专利]一种表面改性的无机纳米粒子及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201710321105.0 申请日: 2017-05-09
公开(公告)号: CN107134590B 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 王振波;贺克武;陆阳;隋旭磊;周玉祥 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01M10/0565 分类号: H01M10/0565;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 改性 无机 纳米 粒子 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种表面改性的无机纳米粒子,其特征在于所述表面改性的无机纳米粒子由无机金属氧化物纳米颗粒的核和接枝在颗粒表面的亲两性的有机链段组成,其中:接枝在颗粒表面的亲两性的有机链段占表面改性后的无机纳米粒子总质量的0.1~50%,所述无机金属氧化物纳米颗粒为三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆、氧化锌无机纳米颗粒中的一种或几种,所述亲两性的有机链段由乙烯基硅烷偶联剂和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸通过溶液聚合生成。

2.根据权利要求1所述的表面改性的无机纳米粒子,其特征在于所述乙烯基硅烷偶联剂具有CH2 = CH (CH2)n Si X3的分子结构,其中:n=0~8,X为氯基、甲氧基、乙氧基、乙酰氧基或胺基。

3.根据权利要求2所述的表面改性的无机纳米粒子,其特征在于所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

4.一种权利要求1-3任一权利要求所述的表面改性的无机纳米粒子的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤如下:

步骤①:称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和乙烯基硅烷偶联剂,加入剩有无水有机溶剂的四口烧瓶中,安装冷凝回流装置,向上述溶液中通氮气5~20min驱赶空气并搅拌,接着在氮气气氛下加热到60~80℃,搅拌0.5~3h,制得前驱聚合溶液,其中:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和乙烯基硅烷偶联剂单体的摩尔量之比为1:1,单体浓度控制在0.005~0.1mol/L;

步骤②:称取一定量的自由基引发剂,溶解于无水有机溶剂,将溶有引发剂的溶液逐滴滴入步骤①中的溶液中,滴加完毕后继续通氮气加热聚合,之后,停止加热,继续搅拌并冷却到25~45℃,其中:自由基引发剂的用量为乙烯基硅烷偶联剂和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总摩尔数的0.5~5%,加热聚合温度为45~90℃,加热聚合时间为5~12h;

步骤③:称取无机金属氧化物纳米颗粒,超声分散到去离子水中,将分散液快速加入步骤②的溶液中,搅拌10~30h,之后,加入含有2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等摩尔量的氢氧化锂或一半摩尔量的碳酸锂的去离子水溶液,搅拌2~10h,得到表面改性纳米粒子分散液;

步骤④:将步骤③的混合液转入离心管中离心分离,用体积比1:1~2的乙醇-水的混合溶剂清洗离心产物2~4次后,将产物放入真空干燥箱中,50~120℃真空干燥8~12h后,将干燥产物研磨,即得到表面改性的无机纳米粒子。

5.根据权利要求4所述的表面改性的无机纳米粒子的制备方法,其特征在于所述自由基引发剂为偶氮类或过氧化物类引发剂,无机金属氧化物纳米颗粒的粒径为10~300nm。

6.根据权利要求4所述的表面改性的无机纳米粒子的制备方法,其特征在于所述单体浓度为0.01~0.03mol/L,自由基引发剂为偶氮二异丁腈,引发剂的用量为乙烯基硅烷偶联剂和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总摩尔数的1~3%,加热聚合温度为65~75℃,加热聚合时间为6~8h。

7.一种权利要求1-3任一权利要求所述的表面改性的无机纳米粒子或权利要求4-6任一权利要求所述制备方法得到的表面改性的无机纳米粒子在制备聚合物电解质中的应用。

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