[发明专利]一种陶瓷复合膜的制备方法

说明书

一种陶瓷复合膜的制备方法，首先是将粒径为支撑体表面平均孔径1/2‑2/3的金属粉体加入到有机溶剂或水中，通过添加分散剂和增稠剂，制备出稳定、分散均匀的金属粒子悬浮浆，其次将多孔陶瓷支撑体放入金属粒子悬浮浆中进行抽负压浸浆吸附，金属粒子会进入陶瓷支撑体表面的孔道内，将陶瓷支撑体表面的孔道填充。最后将修饰后的陶瓷支撑体进行表面清洗后，固定于耐高温、防氧化材料制备的保护套内，然后放置到含氧气氛围中，进行烧结处理，使金属粒子在陶瓷支撑体孔道内发生原位氧化，生成一种含金属氧化物的混合陶瓷膜层。

技术领域

本发明涉及陶瓷复合膜的制备技术。

背景技术

膜由于其占地面积小，分离效率高，对环境无污染等特点广泛应用于化工、生物、医药、能源、环境、冶金等领域。陶瓷膜因其孔径分布均匀、机械强度高、耐酸碱及耐腐蚀性能好也得到了广泛的应用。传统纳滤膜的制备要在大孔支撑体表面依次反复经过粒径从大到小的多层陶瓷膜的制备，并且每制备一层陶瓷膜，都要经过烧结，这样制备周期长，能耗较高，膜层间结合力较差。本发明工艺简单，能耗低，并且将纳米膜分散到大孔支撑体孔内，个别膜性能破坏对整个膜性能影响较小。其次，有效避免了膜层之间结合力较差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种陶瓷复合膜的制备方法。

本发明是一种陶瓷复合膜的制备方法，其步骤为：

（1）选择粒径为多孔陶瓷支撑体平均表面孔径1/2-2/3的金属粒子，以所用溶剂或水的质量为基准，按照重量百分比为0.05%-20%加入到有机溶剂或水中，再以溶剂或水的质量为基准，依次加入质量百分比分别为0.1%-5%的分散剂和1%-5%的增稠剂，制备出分散均匀、稳定的金属粒子悬浮浆；

（2）将清洗后的多孔陶瓷支撑体浸入到步骤（1）中制备的浆料中，采用抽负压的方法，将浆料中的金属粒子吸附在多孔陶瓷支撑体表面的孔道内；所抽负压为0.01-0.1MPa，浸浆时间为10-300s，浸浆后清洗掉附着在表面多余的金属粒子；

（3）将步骤（2）中的填充金属粉体的支撑体放入含氧氛围中在400-900℃下烧结1-20小时，使金属粒子在陶瓷表面孔道内发生原位氧化，生成一种含有金属氧化物的陶瓷膜层。

本发明的有益之处是：与传统制膜方法相比，本发明的制膜工艺简单、易于操作。2本发明方法仅需要一次烧结，能耗较低，有效地避免传统制膜过程中反复浸浆反复烧结导致能耗较高的问题。3本发明方法制膜在膜孔内进行，所制备的膜稳定性较好，有效避免了传统制膜过程中膜层之间结合力较差的问题。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程与普通原位氧化流程对比示意图，图2为未经过高温氧化的陶瓷支撑体表面SEM照片。

具体实施方式

如图1所示，本发明是一种陶瓷复合膜的制备方法，其步骤为：

（1）选择粒径为多孔陶瓷支撑体平均表面孔径1/2-2/3的金属粒子（如：Ti、Al等金属），以所用溶剂或水的质量为基准，按照重量百分比为0.05%-20%加入到有机溶剂或水中，再以溶剂或水的质量为基准，依次加入质量百分比分别为0.1%-5%的分散剂和1%-5%的增稠剂，制备出分散均匀、稳定的金属粒子悬浮浆；

（2）将清洗后的多孔陶瓷支撑体浸入到步骤（1）中制备的浆料中，采用抽负压的方法，将浆料中的金属粒子吸附在多孔陶瓷支撑体表面的孔道内；所抽负压为0.01-0.1MPa，浸浆时间为10-300s，浸浆后清洗掉附着在表面多余的金属粒子；

（3）将步骤（2）中的填充金属粉体的支撑体放入含氧氛围中在400-900℃下烧结1-20小时，使金属粒子在陶瓷表面孔道内发生原位氧化，生成一种含有金属氧化物的陶瓷膜层。