[发明专利]基于机械力化学分解溴代固体废物制备发光材料溴氧化镧的方法

说明书

技术领域

本发明属于新型材料制备和环境污染废物处理技术领域，特别涉及一种基于机械力化学分解溴代固体废物制备发光材料溴氧化镧的方法。

背景技术

作为一种典型的稀土溴氧化物，溴氧化镧(LaOBr)具有较低的声子能，在光、电、磁等方面具有独特的性能，尤其在发光材料中，被认为是一种良好的发光基质。由于LaOBr物理化学稳定性好、无毒无污染，其逐渐成为一类重要的发光材料，在许多领域都具有非常广阔的应用前景，如用于激光器、量子计数器、X-射线增感屏、光学数据存储器和荧光标记仪等。

目前，LaOBr的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、高温固相法、热分解法等，反应条件都相当苛刻，或需要对温度变化进行精确控制，或需要对溶剂进行仔细斟酌，并且这些方法对原材料的种类和纯度也有严格的要求。近年来，以机械力化学合成为代表的无溶剂合成(Solvent-Free Synthesis)方法得到了广泛关注，其使用机械力诱发固体原料之间的固相反应以合成目标产物(即机械力化学合成)，避免了有机溶剂的使用，符合绿色化学的理念，是一种非常具有应用前景的合成LaOBr的方法。

与此同时，作为一种非焚烧的方式，机械力化学也被应用于卤代持久性有机污染物(POPs)的分解当中，即采用机械力诱发卤代污染物与反应试剂发生脱卤反应，达到降解污染物并使之无害化的效果(即机械力化学分解)。对于溴代POPs来说(如多溴二苯醚、多溴联苯、多溴苯等)，其使用量巨大(达万吨级别)，如果仅仅只采用机械力化学的方法进行处理而不对溴元素进行再利用，将造成极大的资源浪费。

因此，从绿色化学和实际废物处置的角度来说，还需要在机械力化学的工艺上进行进一步的优化和创新，将机械力化学合成与机械力化学分解结合起来进行LaOBr的合成。本发明即利用溴代固体废物(多溴二苯醚、多溴联苯、多溴苯等)作为原料，加入反应试剂La₂O₃，在机械力的诱发下发生化学反应，最终不仅能够合成发光材料LaOBr，而且能够达到分解溴代污染物的目的，具有很大的实际意义。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种基于机械力化学分解溴代固体废物制备发光材料溴氧化镧的方法。

一种基于机械力化学分解溴代固体废物制备发光材料溴氧化镧的方法，其利用溴代有机污染物固体废物作为原料，使之与反应试剂在机械力的条件下发生化学反应，合成发光材料溴氧化镧，同时实现了溴代污染物的分解和无害化，具体方案如下：在常温常压条件下，将溴代固体废物与反应试剂按照比例混合后置于行星式高能球磨机的球磨罐内，向罐中加入磨球并密封，利用球磨产生的机械力诱发化学反应，制备出发光材料溴氧化镧，并在此过程中实现溴代固体污染物的分解。

本发明所述的溴代固体废物在反应前需进行前处理，将溴代固体废物进行前处理，确定其具体种类和溴含量，计算反应试剂的添加比例和球磨反应所需的时间。

本发明所述溴代固体废物包括多溴二苯醚、多溴联苯、多溴苯等中的一种或多种。

本发明所述反应试剂为La₂O₃固体，其与溴代固体废物的添加比为La:Br＝1:1(摩尔比)，恰好完全反应生成发光材料溴LaOBr。

本发明所述球磨机为行星式高能球磨机。

本发明所述球磨机的转速为400～800rpm，优选700rpm。

本发明所述球磨机运行过程中每持续运行15min后停机15min。

本发明所述的球磨罐优选内径为40mm,有效容积为45mL。

本发明所述的球磨罐中的磨球直径优选为15mm，平均重量为10.5g。

本发明的有益效果为：

1)采用机械力化学的方法，无需苛刻的反应条件和控制，即能够快速制备出发光材料溴氧化镧。

2)本发明在合成溴氧化镧的同时，实现了溴代固体废物的有效分解，实现产物无机化和无害化的目的。

3)本发明以溴代固体废物作为原料，其与反应试剂添加的摩尔比为La:Br＝1:1，恰好完全反应生成溴氧化镧，不仅实现了废物中全部溴元素的再利用，也节省了原材料和成本，符合绿色化学理念。

4)机械力化学反应为固相反应，不涉及有机溶剂，无有害二次污染产生。

5)工艺流程简单，反应条件温和，运行成本廉价。