[发明专利]薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化技术

说明书

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺属于纯化工艺技术领域，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L^‑1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。

技术领域

本发明属于纯化工艺技术领域，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。

背景技术

薄荷为唇形科植物的干燥地上部分，为传统的辛凉解表药，味辛，性凉，具有疏风、散热、疏肝、辟秽、解毒的功效，广泛应用于中医临床。薄荷中主要含有挥发油、黄酮类、萜类、酚酸类等化学成分，其中酚酸类成分，如咖啡酸、迷迭香酸、顺式丹酚酸、反式丹酚酸J、紫草酸、丹酚酸B、丹参素、丁香酸、香草酸、原儿茶酸等成分是薄荷中的重要药效成分，具有良好的抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用。大孔吸附树脂由于其重复利用高、价格低廉、种类众多等优势，近年来常用于纯化制备中药中有效成分，而达到提高有效成分含量、除去杂质的目的。现有薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺纯化效果不够理想，操作步骤繁杂，重复性不好。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L^-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。

作为一种优选方案，本发明所述混合显色剂为按体积比0.6％铁氰化钾溶液，0.9％三氯化铁溶液配制而成。

作为另一种优选方案，本发明所述SDS溶液的加入量为0.2％。

本发明通过对薄荷总酚酸纯化树脂类型的考察和对HPD-400型大孔吸附树脂纯化工艺中吸附、除杂、洗脱条件的优化，确定了其最佳分离富集工艺为：上样液浓度为0.10g·mL^-1，以3000r·min^-1的速度离心30min，取上清液，用冰醋酸调节pH值等于3，按生药量与树脂体积比等于1:6，上样于HPD-400型大孔吸附树脂柱，吸附流速为2BV·h^-1，树脂床径高比为1:9，待吸附结束后，用20％乙醇洗脱2BV进行除杂，除杂流速为2BV·h^-1，弃去20％乙醇洗脱液；树脂柱再用70％乙醇洗脱3BV，洗脱流速为4BV·h^-1，收集70％乙醇洗脱液，回收溶剂，残留物减压干燥，即得薄荷总酚酸提取物。经HPD-400型大孔吸附树脂纯化后，总酚酸含量可达53％。该工艺分离纯化效果理想，操作简单，重复性良好，具有较好的推广应用价值和产业化前景。

具体实施方式

称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L^-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。

所述混合显色剂为按体积比0.6％铁氰化钾溶液，0.9％三氯化铁溶液配制而成。发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。