[发明专利]一种精确测定待测物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析科学技术领域，涉及一种定量分析方法。特别是涉及精确测定待测物含量的定量方法。

背景技术

在各种分析仪器定量分析中，目前已有的定量方法包括外标法、内标法和标准加入法。其中外标法最简单实用，使用制作好的外标标准曲线，对样品一次测定即可获得分析结果，且一个外标曲线可以测定多个样品。但当测定中仪器某些条件发生变化、仪器的稳定性不好使分析信号结果漂移时，则容易造成外标校正曲线相关性和或率不好，分析结果产生大的误差，在这种情况下往往使用内标法。内标法是以待分析物信号与内标物信号的比值做纵坐标，即使当分析条件有波动时，比值也会保持不变，因此内标法对改善分析条件变化引起的测定结果变化具有独特的作用。而当待测样品基体比较复杂造成的基体效应比较大、或样品中有干扰组分时，外标法或内标法所用的标准物基体无法与待测样品基体完全保持一致。此时，则往往使用标准加入法。标准加入法是将同一个待测样品分成若干等份，然后保留其中的一份不变，而向余下的几个等份中加入不同量的待分析物的标准物。在仪器上直接测定这若干份样品中待分析物的信号，求出获得的曲线与横坐标轴的交点X0，即获得待测组分的浓度。标准加入法能克服基体的干扰，但不能克服仪器的漂移，当仪器的分析条件变化比较大时，往往获得的曲线相关性也不好，对测定造成比较大的误差。此外，标准加入法比较麻烦，为了测定一个样品待测组分的浓度，需要制备多个样品进行测定，分析效率比较低。

本发明人在授权发明专利（201510095780 .7）中首次提出了使用两点或三点的内标标准加入法，该方法只需做2或3点内标和标准添加，然后使用内标-标准加入法做校正曲线对复杂基体样品进行测定。该方法不仅能节省操作时间，并显著的改善了结果的准确性。但该方法还存在不足：（1）该法依然需要人为的外加内标物，这就增加了分析成本；另外对有些非常复杂的样品（如混合稀土矿）在难以选择内标物的情况下，该方法显得无能为力；最后该方法在只测定两点或三点的情况下，由于操作时移液器的误差和测定谱线的误差，仍然可能会带来系统误差，使结果准确度有时会下降。

发明内容

针对以上的问题，本发明人通过实验进一步进行改善，提出了使用样品本身含有的一个或几个非待测组分做内标物的内标—标准加入定量方法，由此完成了本发明。本发明的方法不用外加内标物，不仅节省了分析时间和分析成本，同时由于可以选择多个样品本身含有的非待测组分做内标，经过优选及统计学检验，使分析结果更加准确。

为实现上述目的，本发明公开了一种精确测定待测物含量的方法，其特征在于按如下的步骤进行：

（1）首先测定样品中待测组分和样品中本身或测定体系本身含有的其它组分（内标组分）的信号比；

（2）在另外一份或两份同样的样品中加入已知量的待测组分，重复测定上面的比值；

（3）以加入的待测组分浓度为横坐标，比值为纵坐标，进行标准加入法回归，获得待测组分的标准加入法的含量；

（4）进行统计学检验，舍弃不合格数据，将合格数据平均即得到非常准确的待测物的含量。

本发明所述精确测定待测物含量的方法，其中作为测定比值时的内标物是样品本身或测定体系本身含有的1个或1个以上的组分。本发明所说的测定体系本身含有的组分是指除待分析的样品以外的能够在仪器上显示信号的组分，比如在色谱分析中的空气峰信号，色谱分析中溶剂中的杂质产生的信号，ICP光谱或质谱中氩气产生的信号等等。

作为测定比值时的内标组分是样品中含有的3个或3个以上的组分；4个或4个以上的组分。特别是当内标物是三个以上时，对标准加入法的结果进行统计学检验，舍去不合格结果数据，将合格数据平均后获得准确的待测物的含量。

本发明更加详细的描述如下：

一种新的准确定量方法，该方法只需两次或三次样品测定操作，即可获得非常准确的待测物含量：（1）首先测定样品中待测组分和样品中本身含有的其它组分或测定体系本身含有的其它组分（内标组分）的信号比；（2）在另外一份或两份同样等量的样品中加入已知量的待测组分，重复测定上面的比值；（3）以加入的待测组分浓度为横坐标，比值为纵坐标，进行标准加入法回归，获得待测组分的标准加入法的含量；（4）进行统计学检验，舍弃不合格数据，将合格数据平均即得到非常准确的待测物的含量。