[发明专利]一种由手性酸催化的光学纯萜类生物碱类似物的不对称合成方法有效
| 申请号： | 201710302627.6 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN107033037B | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 赵军锋;李学荣;范立文 | 申请（专利权）人： | 江西师范大学 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/20 |
| 代理公司： | 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 | 代理人： | 张建新 |
| 地址： | 330000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 催化 光学 纯萜类 生物碱 类似物 不对称 合成 方法 | ||
1.一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：以醛类化合物、对甲基苯磺酰胺为原料，手性磷酰胺作为催化剂，六水合硫代硫酸镁作为添加剂，在有机溶剂中，0到-60℃反应得到光学纯萜类生物碱类似物，其反应式为(1)：
其中：式中1表示醛类化合物，式中2表示对甲基苯磺酰胺，式中3表示光学纯萜类生物碱类似物；R为不同位置取代的烷基、芳基或卤素取代基。
2.根据权利要求1所述的高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：醛类化合物1中的取代苯基替换为杂环芳基、稠环芳基、富电子烯烃或富电子炔烃等官能团。
3.根据权利要求1所述的高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：R为不同位置取代的甲基、苯基或Cl原子。
4.根据权利要求1或2所述的高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)在干净的Schlenk反应管中加入对甲基苯磺酰胺、手性磷酰胺催化剂、六水合硫代硫酸镁添加剂、有机溶剂以及搅拌子，然后用软胶塞塞住瓶口，将反应管在0到-60℃下冷却五分钟，然后缓慢加入的醛类化合物，在0到-60℃下反应一段时间，TLC点板检测；
(2)反应结束后，加入硅胶旋干溶剂，经柱层析分离得到光学纯萜类生物碱类似物。
5.根据权利要求1～4所述的任意一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：醛类化合物和对甲基苯磺酰胺摩尔比为1:1～1:4。
6.根据权利要求1～4所述的任意一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：所用催化剂的量为5％～20％当量的手性磷酰胺；所用添加剂为2当量的六水合硫代硫酸镁。
7.根据权利要求1～4所述的任意一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：所用的有机溶剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1～4所述的任意一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：反应温度为-60℃。
9.根据权利要求1～4所述的任意一种高效制备光学纯萜类生物碱类似物的方法，其特征在于：反应时间为12～48小时。
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