[发明专利]一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法

权利要求书

1.一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1、纳米晶纤维素悬浊液的制备：

用硫酸溶液将市售棉花在恒温条件下酸催化水解，其间应持续搅拌；将水解悬浊液用去离子水稀释冷却，搅匀静置过夜；最后，去除上清液，离心分离下层悬浊液，将得到的粘稠混合物转入到透析袋中透析，得到纳米晶纤维素悬浊液；

步骤2、磺胺树脂印迹前驱体聚合物的合成：

向熔融状态的苯酚中加入NaOH溶液，搅拌，再加入甲醛和磺胺，得到混合液A，加热反应，得到预聚液；用盐酸将预聚液调至中性，真空干燥得到前驱体混合物，用乙醇溶解，过滤；最后，挥发溶剂得到磺胺印迹前驱体聚合物，用乙醇/水混合溶液溶解配置成磺胺树脂印迹前驱体混合液，待用；

步骤3、磺胺分子印迹复合膜的制备：

将步骤1的纳米晶纤维素悬浊液超声脱气，再与步骤2的磺胺树脂印迹前驱体混合液混合，室温条件下搅拌得到混合液B，持续搅拌反应，将混合液B晾干成膜；最后将膜热聚合，得到磺胺分子印迹复合膜；

步骤4、可视化磺胺分子印迹检测膜的制备：

将步骤3中热聚合后得到的磺胺分子印迹复合膜进行洗脱操作；洗脱后将膜用去离子水清洗浸泡，晾干后得到可视化磺胺分子印迹检测膜；步骤2中，制备混合液A时，所使用的苯酚、NaOH溶液、甲醛和磺胺的用量比为0.13g:130μL:1.05g:100mg。

2.根据权利要求1所述的一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，每克市售棉花所使用的硫酸溶液为8.5mL，硫酸溶液的浓度为50wt％；所述的恒温条件为45℃，所述催化水解的时间为2h；所使用的透析袋的截留分子量为11000-14000；所得到的纳米晶纤维素悬浊液的pH为2.4，浓度为3.8wt％。

3.根据权利要求1所述的一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述加热反应的温度为72-75℃，反应时间为1h；所述的盐酸为0.6M；所述乙醇/水混合溶液中，乙醇和水的体积比为15:85；所述磺胺树脂印迹前驱体混合液的浓度为40wt％。

4.根据权利要求1所述的一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述纳米晶纤维素悬浊液与磺胺树脂印迹前驱体混合液的体积比为10mL：300-500μL；所述超声脱气的时间为20min；持续搅拌反应的时间为4h；热聚合的时间为24h。

5.根据权利要求1所述的一种可视化磺胺分子印迹检测膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述洗脱操作的步骤如下：先用16％的NaOH的混合溶液洗脱纳米晶纤维素，洗脱时间为7-12h，洗脱温度为70℃；再用甲醇/乙酸混合溶液超声洗脱时间九次，每次30min并换洗脱液，所述甲醇/乙酸混合溶液中，甲醇和乙酸的体积比为3:1。

6.权利要求1～5任意一项所述的方法制备的可视化磺胺分子印迹检测膜用于检测磺胺的用途。