[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)制备氟磺酰胺锂；2)制备硫酰氟，将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中，加入缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)加入碳酸锂，调节PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶，过滤后减压干燥得到产品。本发明的制备方法简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，获得高纯度的产品。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

氟代磺酰亚胺及相关化合物在材料化学和电化学储能领域起到极其重要的作用，尤其是三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂在锂离子电池中具有重要的产业化应用价值。双氟磺酰亚胺是制备锂盐以及其它碱金属盐和衍生物的重要原材料，双氟磺酰亚胺一般由双氯磺酰亚胺氟化制备，双氯磺酰亚胺的制备工艺主要包括：1)五氯化磷、氨基磺酸和氯磺酸反应制备(K.Ruff et al,Inorg.Synth.1968，11,138)；2)氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸反应制备(M.Beran,Z.Anorg Allg Chem.,2005,631,55)。氟化试剂主要有三氟化砷、三氟化锑、氟化锌、无水氟化氢、三氟化铋等。双氟磺酰亚胺锂制备方法有：1)双氟磺酰亚胺钾和其它锂盐交换制备(例如高氯酸锂和四氟硼酸锂)(M.Beran,Polyhedron,2006,25,1292)；2)双氟磺酰亚胺或者铵盐和碳酸锂(或者氢氧化锂)中和制备(CN101980955A，CN102405189A，CN102917979A，CN104925765A)。但是，现有的方法存在产率低、离子杂质含量高等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂离子电池所需的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，具体包括以下步骤：

1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂；

2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟，所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中，加入叔胺作为缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；

3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；

4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，调节水溶液PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；

5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入干燥的极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去大部分强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶操作，过滤后减压干燥得到产品。

优选的，步骤1)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。

优选的，步骤2)所述的氟化试剂包括氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑中的至少一种，硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2～1：5。

优选的，所述硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2.2～1：4，反应温度为25～80℃。

优选的，步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种。

优选的，步骤3)所述的酸性树脂为磺酸型的强酸性树脂或羧酸型的弱酸性树脂。

优选的，步骤4)中所述的弱极性有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。