[发明专利]一种多孔氮掺杂石墨烯/碳纳米管复合导电剂的制备方法

权利要求书

1.一种多孔氮掺杂石墨烯/碳纳米管复合导电剂的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

（1）将黄孢原毛平革菌接种至种子扩培培养液中好氧培养，得种子液；

（2）将种子液和氧化石墨烯悬浮液加入营养限制培养液中，经恒温振荡培养、氧化、降解和纯化处理，将产物分散于去离子水中得纳米孔氧化石墨烯悬浮液；

（3）将纳米孔氧化石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液混合，经超声处理后得混合悬浮液；然后将混合悬浮液加入厌氧反硝化细菌培养液中，再接种反硝化菌种子液进行厌氧培养，最后经提纯、干燥等步骤制备得到纳米多孔氮掺杂石墨烯/碳纳米管复合导电剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的种子液的菌液浓度为5×10⁵～8×10⁷CFU，其接种量为1×10⁵～5×10⁶CFU；

所述种子扩培培养液是将土豆液、葡萄糖、磷酸二氢钾、硫酸镁和去离子水制成，其中土豆液是将新鲜土豆煮沸捣烂后过滤所得。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氧化石墨烯悬浮液、种子液和营养限制培养液的体积比为（0.01～0.1）：（0.05～0.2）：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的液体营养限制培养液是由葡萄糖、酒石酸铵、磷酸二氢钾、氯化钙、硫酸镁、硫酸亚铁、藜芦醇、氯化钠、吐温-80、硫酸锰、VB₁5 和去离子水组成；

所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1～2 mg/mL，氧化石墨烯是由Hummers化学法制备的。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的恒温振荡培养的条件为90～180r/min、28～32℃，培养时间为3～7天；

所述纯化处理是以浓度为5～15%（w/w）的稀盐酸、水和80%乙醇（v/v）交替离心或过滤处理2-3次，其中离心或过滤的转速为6000-13000r/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的纳米孔氧化石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液的体积比为(0.5～2)：1；所述碳纳米管悬浮液的浓度为0.5～1.5 mg/mL；

所述超声处理的时间为20～120 min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合悬浮液与厌氧反硝化细菌培养液的体积比为0.01～0.2：1，在温度为28～32℃下厌氧培养3～7天。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的厌氧反硝化细菌培养液是由反硝化细菌种子液接种至厌氧培养液中得到，其中厌氧培养液由硝酸钾或硝酸钠、磷酸二氢钾、丁二酸钠、磷酸氢二钠、硫酸镁和维氏盐组成。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的提纯是以浓度为5～15%（w/w）的稀盐酸、水和80%乙醇（v/v）以6000-13000r/min离心或过滤交替处理2-3次；

所述干燥的方式为普通真空干燥或冷冻真空干燥，其中普通真空干燥的温度为70～120℃、干燥时间为2～24 h；冷冻真空干燥的真空度≤200Pa、温度为-20～-70℃、干燥时间为12～48 h。