[发明专利]一种表面疏水改性聚磷酸铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面疏水改性聚磷酸铵的制备方法，将聚磷酸铵颗粒、乳液与乙醇‑水溶液以质量比1:0.05~5:20~200混合，搅拌转速为100~500 rad/min，在10~50℃的水浴条件，反应0.1~2h后，减压抽滤得固体沉淀，固体沉淀在40~160℃条件下干燥0.5~10h，即得到表面疏水改性的聚磷酸铵。乙醇‑水溶液中乙醇和去离子水质量比为1:1.5~9。本方法制备过程安全环保，改性后的聚磷酸铵疏水性明显提高。

技术领域

本发明涉及材料疏水改性，具体涉及一种表面疏水改性聚磷酸铵的制备方法，属于材料改性技术领域。

背景技术

随着合成材料的广泛应用，阻燃剂的消耗量日益增加。阻燃剂主要有卤系、磷系以及铝镁系等。有机卤系阻燃剂效果比较好，但在阻燃材料着火过程中会释放出毒性气体，危害很大；氢氧化铝及氢氧化镁是目前在用的无机非卤阻燃剂，不含有毒物质，发烟量小，是真正环保的无卤阻燃剂，但是其阻燃效率低、添加量大，大幅提高了材料的成本并破坏材料的力学性能。

聚磷酸铵价格低廉，对人体无毒无害，化学稳定性和热稳定性强，可作无机阻燃剂且阻燃效果佳。不过，聚磷酸铵存在吸湿性较强，与聚合物相容性差的缺点，致聚磷酸铵在聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂等有机物中分散性差，使其不能达到材料相应的力学性能要求。因此，在很多情况下，都需要对聚磷酸铵表面进行疏水改性。

现有技术对聚磷酸铵表面疏水改性主要有表面改性和微胶囊化处理。前者主要利用各种表面改性剂与聚磷酸铵颗粒表面发生化学反应(接枝)，对其表面疏水改性；后者主要利用蜜胺树脂、脲醛树脂等对聚磷酸铵颗粒进行包裹实现其表面疏水改性。表面改性处理由于表面改性剂与聚磷酸铵表面基团接枝率较低，使其表面形成的包覆膜致密程度不高；而蜜胺树脂、脲醛树脂等微胶囊化处理由于在生产过程中使用甲醛，使其产品存在残留甲醛释放，污染环境。

发明内容

针对现有聚磷酸铵疏水改性技术存在表面改性剂与聚磷酸铵表面基团接枝率低，或者微胶囊化生产过程中使用甲醛使其产品存在甲醛释放，污染环境的弊端，本发明的目的在于提出了一种新的表面疏水改性聚磷酸铵的制备方法，本方法制备过程安全环保，改性后的聚磷酸铵疏水性明显提高。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种表面疏水改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：步骤如下，

1)乳液制备：

1.1)配制溶液A：将苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、己酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十六烷基三甲基氯化铵与去离子水按质量比10～25∶1～20∶0.01～20∶0.05～5∶1～15∶100混合进行预乳化；

1.2)配制溶液B：将2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二盐酸盐与去离子水按质量比0.01～0.1:1进行混合；

1.3)配制溶液C：将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、十六烷基三甲基氯化铵、2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二盐酸盐与去离子水按质量比10～50∶2～20∶0.5～10∶0.05～1∶100混合预乳化；

1.4)将溶液A在搅拌并通入氮气的状态下，加热至40℃后停止氮气通入，再将溶液A加热至60℃，并维持溶液A在60℃，然后在30min内缓慢将溶液B全部加至溶液A中，溶液A与溶液B的质量比为100:1～20；

1.5)将步骤4)得到的溶液维持在60℃，并将溶液C在30～120min内缓慢加入至步骤4)的溶液中，溶液A与溶液C的质量比为100:25～100，制得乳液；

2)配制乙醇-水溶液，乙醇和去离子水质量比为1:1.5～9；