[发明专利]一种2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物的制备方法

说明书

一种2‑（3‑烷基苯氧基）吡啶衍生物的制备方法，采用2‑苯氧基吡啶衍生物与溴代烷类化合物反应制备，反应过程为：将2‑苯氧基吡啶衍生物、二或三级溴代烷类化合物、催化剂、添加剂、碱以及溶剂直接加入反应装置中，所述的催化剂为二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌；碱为碳酸钾或碳酸锂，所述添加剂为1‑金刚烷酸或环己烷甲酸；所述溶剂为苯或DMF或乙二醇二甲醚，搅拌加热温度至80℃‑140℃，反应12‑48小时，分离产物得到2‑（3‑烷基苯氧基）吡啶衍生物.本反应可以一步合成，反应的专一性好。

技术领域

本发明涉及一种吡啶衍生物的制备工艺，特别涉及一合成2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物的工艺，属于化学领域。

背景技术

2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物是一类大量存在于自然界的重要化合物。传统的芳香化合物的亲电烷基化反应主要得到邻位和对位烷基化的产物，这种间位烷基化的产物合成非常复杂，很难通过芳香亲电取代反应直接进行合成，通常需要取代基的引入和去除进行协助合成。

发明内容

本发明的目的为解决2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物难于合成问题，提供一种合成2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物的工艺。

为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：一种2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物的制备方法，所述的2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物为式Ⅲ的结构，采用式Ⅰ结构的2-苯氧基吡啶衍生物与式Ⅱ的溴代烷类化合物反应制备，所述的溴代烷类化合物为二或三级溴代烷类化合物，反应式如下：

其中： R₁为烷基或氢，R₂为氢或甲基或甲氧基，R₃、R₄、R₅为氢或烷基或酯基或醚基，反应过程为：将2-苯氧基吡啶衍生物、二或三级溴代烷类化合物、催化剂、添加剂、碱以及溶剂直接加入反应装置中，所述的催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌；碱为碳酸钾或碳酸锂，所述添加剂为1-金刚烷酸或环己烷甲酸；所述溶剂为苯或DMF或乙二醇二甲醚，搅拌加热温度至80℃-140℃，反应12-48小时，分离产物得到2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物，进一步的，溴代烷类化合物的摩尔用量为苯氧基吡啶摩尔数的1-6倍，进一步的，所述的二或三级溴代烷类化合物为2-溴戊烷或3-溴戊烷或溴代叔丁烷或4-溴四氢吡喃或2-溴丙酸甲酯。

本发明的积极有益技术效果在于：本反应可以一步合成，反应的专一性好，改变了2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物难于合成的现状，能够低成本高效的得到2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物。

具体实施方式

为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。

实施例1：

在20mL耐压反应管中加入34mg (0.2mmol) 2-苯氧基吡啶，90mg（0.6 mmol） 3-溴戊烷，6mg(0.01mmol)二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌，55mg（0.4mmol）碳酸钾，11mg（0.06mmol）1-金刚烷酸，1.5mL 苯，氮气条件下密封，加热到120℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-（3-（3-戊基）苯氧基）35mg，产率为73%。

实施例2：

在20mL耐压反应管中加入40mg (0.2mmol) 2-（4-甲氧基苯氧基）吡啶，90mg（0.6mmol） 3-溴戊烷，6mg (0.01mmol) 二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌，55mg（0.4mmol）碳酸钾，11mg（0.06mmol）1-金刚烷酸，1.5mL 苯，氮气条件下密封，加热到120℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-（3-戊基-4-甲氧基苯氧基）吡啶44mg，产率为81%。

实施例3：