[发明专利]一种高性能永磁铁氧体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及永磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种高性能永磁铁氧体的制备方法。

背景技术

M型永磁铁氧体是一种具有亚铁磁性的氧化物，具有良好的磁性能，性价比突出，广泛应用于家电马达、传感器、办公设备、汽车马达、医疗设备等领域。

近年来其主要发展方向是在配方上引入Ca元素全部或部分取代六角M型铁氧体中的Sr的位置，同时为了保持晶体结构稳定和电价平衡添加部分La和Co的氧化物，以及在此基础上进行其它元素的离子替换，从而获得稳定的六角型铁氧体晶体、更大的磁晶各向异性常数K1和更高的材料饱和磁化强度Ms值，同时可以通过改善烧结体的微观结构进一步提高产品的磁性能。然而，正如专利CN2013107447669.2等提到的，制备永磁铁氧体材料往往需要在1150～1250℃烧结，是一个高能耗的过程。一般认为永磁烧结铁氧体可以通过氧化硅和氧化钙的联合添加控制晶粒大小，或者在某些范围内调整烧结温度，但是只添加氧化钙、氧化硅会导致剩磁或者内禀矫顽力发生变化，而且其控制烧结温度的范围是有限的。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种即使降低烧结温度也能够保持磁性能不降低的高性能永磁铁氧体的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高性能永磁铁氧体的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)预烧料：采用市场销售预烧料；

(2)球磨：称取预烧料，添加氧化镁或者氧化锑中的一种或者二种作为烧结助剂以及相应的添加剂后进行球磨；

(3)压制成型：在8000Oe磁场中成型，成型压力为3～10MPa，得到成形体；

(4)烧结：在1000～1100℃保温0.1～3小时，升温速率为3℃/min；

(5)后处理：磨削，清洗，检测。

本发明通过添加低熔点氧化物氧化锑、氧化镁中的一种或者两种作为烧结助剂，有利于铁氧体颗粒在较低温度下进行烧结，通过降低烧结温度可以降低能耗节约成本，而且有利于抑制晶粒异常长大，使得晶粒大小均匀，保持磁性能不降低。

作为优选，在步骤(2)中，烧结助剂的添加量在0.5wt％以下，球磨时间为14～16小时，球磨后颗粒的平均尺寸为0.8～1.0μm。由于当添加氧化镁或者氧化锑作为烧结助剂时促进磁体的致密度增加是有限的，故而需要严格控制烧结助剂的添加量，而控制球磨后的尺寸是为了更好的确保磁体内禀矫顽力。当小于0.8μm的粒径较多时，会引起顺磁现象，磁性能降低；而当颗粒大于单畴尺寸较多时成型取向度不高，导致剩磁较低。

作为优选，在步骤(3)中，球磨之后得到的料浆含水率为30～40％，然后进行压制成型。如果含水量高于40％以上必然增加成型时间，降低工作效率，而且毛坯含水率上升，烧结时水分不及时排出开裂倾向增加。

作为优选，在步骤(4)中，将坯体在200～300℃保温1个小时以除去水分，然后进行烧结。

作为优选，在步骤(5)中，在磨削清洗后，需要将磁体在23℃保温24小时，然后进行检测。

本发明的有益效果是：有利于铁氧体颗粒在较低温度下进行烧结，通过降低烧结温度可以降低能耗节约成本，而且有利于抑制晶粒异常长大，使得晶粒大小均匀，保持磁性能不降低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1：

选取市售Y30-1预烧料1Kg，添加1g氧化硅、2.5g碳酸钙、1g氧化镁和1g氧化锑进行混合球磨，时间为16小时，转速为30r/min，颗粒的平均尺寸为0.8μm。得到上述步骤的料浆含水率为30～40％，然后在8000Oe磁场中成型，成型压力为3～10MPa，得到成形体的直径为6cm，高1.5cm。将坯体在120℃保温1个小时以除去水分，然后在1100℃保温1小时，升温速率为3℃/min。得到铁氧体烧结磁体，磨削清洗后将磁体在23℃保温24小时，然后测量磁体磁性能。

对比例1：