[发明专利]一种石墨烯粉体的制备方法及超级电容器

说明书

本发明提供了一种石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化石墨烯水溶液、介质和乳化剂混合后，得到氧化石墨烯乳液；然后将上述步骤得到的氧化石墨烯乳液和还原剂反应后，得到部分还原的氧化石墨烯乳液；再将上述步骤得到的部分还原的氧化石墨烯乳液加入到热的介质中，得到混浊液；最后将上述步骤得到的混浊液经过固液分离后，再进行热处理，得到石墨烯粉体。本发明通过对氧化石墨烯水溶液形成的油包水结构的乳液，再对乳液的液滴尺寸进行调控，从而实现了对最终的石墨烯粉体颗粒大小以及形状的有效控制，再结合分步还原的过程，能够有效的控制后期粉体堆积密度，使得最终的粉体材料尺寸均一且致密化程度高。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料技术领域，涉及一种石墨烯粉体的制备方法及超级电容器，尤其涉及一种石墨烯粉体及其制备方法、超级电容器。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。作为一种由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它是目前进入应用领域中最薄的材料和最强韧的材料，断裂强度比钢材还要高200倍，还有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％；同时石墨烯具有巨大的理论比表面积(2600m²/g)，物理化学性质稳定，可在高工作电压和大电流快速充放电下保持很好的结构稳定性，同时，石墨烯还具有优异的导电性，可以降低内阻，提高超级电容器的循环稳定性；用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍，而且石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，并且非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。另外，石墨烯还具有优异的导热性能(3000W/(m·K))和力学性能(1060GPa)。正是由于石墨烯具有上述诸多的优异物理化学性质，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。

然而石墨烯进入实际应用领域还存在着诸多的问题和制约因素，譬如在实际应用中，石墨烯往往以粉体的形态出现。而目前常用的方法是氧化石墨烯溶液制备石墨烯粉体，常规的制备方法包括冷冻干燥、过滤、旋转蒸发等。但是这些方法容易引起石墨烯粉体密度的降低，从而使得最终的粉体材料堆积密度过低，大大影响了其在电化学储能器件电极材料上的应用。而Zangmeister等人在(Nano Lett.2012,12,486-489)所公开的喷雾干燥法制备石墨烯粉体，又对设备要求高，且制备出的粉体密度较低，不能满足高体积容量超级电容器的要求。

因此，如何制备得到一种具有更高的堆积密度的石墨烯粉体，满足高体积容量超级电容器的要求，已成为业内诸多一线应用研究人员广泛关注的焦点之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯粉体的制备方法，本发明将氧化石墨烯水溶液进行乳化后再干燥，从而得到了具有较高振实密度的石墨烯材料，用于电化学储能器件电极材料上时，具有更好的性能，而且本发明提供的制备方法工艺简单、通用性强、适用于大规模生产应用。

本发明提供了一种石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯水溶液、介质和乳化剂混合后，得到氧化石墨烯乳液；

2)将上述步骤得到的氧化石墨烯乳液和还原剂反应后，得到部分还原的氧化石墨烯乳液；

3)将上述步骤得到的部分还原的氧化石墨烯乳液加入到热的介质中，得到混浊液；

4)将上述步骤得到的混浊液经过固液分离后，再进行热处理，得到石墨烯粉体。

优选的，所述介质包括硅油、十八烯、白油、清洁柴油、A-烯烃和正构链烷烃中的一种或多种；

所述乳化剂中包括，分子结构的两端为嵌段共聚物的聚合物。