[发明专利]一种高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法是通过使用异质元素和硼化物两类烧结助剂进行SiC纤维制备的，包括以下步骤：

1)聚碳硅烷类聚合物与异质元素化合物反应制备先驱体，然后对所述先驱体进行纺丝，得到连续原纤维；

2)对所述连续原纤维进行不熔化处理后进行预烧和烧结，得到所述高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维；

所述异质元素化合物为含异质元素的卤化物、含异质元素的二茂化合物或含异质元素的乙酰丙酮基化合物中任一种或任意几种组成的组；

所述异质元素为Fe、Al、B、Cr、Hf、Mg、Sn、Ti或Zr中的一种或任意几种组成的组；

所述硼化物为乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、癸硼烷、硼吖嗪、三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼、硼酸、氧化硼、硼砂、碳硼烷中任一种或任意几种组成的组；

至少所述不熔化处理、所述预烧步骤或所述烧结步骤中的任一步骤所用气氛为硼化物气体与惰性气体的混合气；所述硼化物气体占所述混合气总体积的5～95％；

所述异质元素化合物与所述聚碳硅烷类聚合物按质量比为1％～20％混合反应；

所述聚碳硅烷类聚合物是指聚二甲基硅烷经过裂解和重排转化得到的聚碳硅烷或聚硅烷。

2.根据权利要求1所述的高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。

3.根据权利要求1所述的高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述不熔化处理步骤：在空气气氛中或先通入空气再通入所述混合气的气氛中，对所述连续原纤维按5～50℃/小时速率升温至50～450℃，保温0.5～18小时后，制得不熔化纤维。

4.根据权利要求3所述的高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述预烧步骤：在惰性气氛或所述混合气的气氛中，对所述不熔化纤维按50～200℃/小时的速率升温至1000～1600℃，保温0.5～5小时，冷却后得到Si-C-O-M纤维。

5.根据权利要求4所述的高耐温性的高结晶近化学计量比连续SiC纤维的制备方法，所述烧结步骤条件：在惰性气氛或混合气的气氛中，对所述Si-C-O-M纤维在1800～2200℃下进行烧结。

6.一种高结晶近化学计量比连续SiC纤维，其特征在于，按权利要求1～5中任一项所述的方法制备得到；所述高结晶近化学计量比连续SiC纤维氧含量≤0.36wt％，结晶程度大于70％，纤维中β-SiC的平均晶粒尺寸大于30nm，最大β-SiC晶粒尺寸达500nm，纤维的体密度大于2.8g/cm³。