[发明专利]一种碳点掺杂二氧化钛复合微管及其制备方法有效
申请号: | 201710285047.0 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107029693B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 纪立军;张煜桁;缪士勇 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 复合 微管 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳点掺杂二氧化钛复合微管,其特征在于,由如下步骤制备:
(1)搅拌下将纺丝材料溶解于溶剂,再加入可溶性金属盐制成纺丝液,进行静电纺丝处理;
(2)水浴下,将制得的纺丝样品浸泡在浓硫酸中酸化处理,水洗、醇洗、烘干,水浴温度为60℃~80℃,酸化处理时间为3小时;
(3)将烘干的纺丝样品浸泡在钛酸酯与乙醇的混合溶液中,再在乙醇与蒸馏水的混合溶液浸泡;
(4)将步骤(3)得到的样品在氮气保护下升温至450~800℃,煅烧2~2.5小时,待温度降至室温即得到复合微管。
2.如权利要求1所述的复合微管,其特征在于,步骤(1)中,纺丝材料采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯胺、聚丙烯腈、聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚己 内酯、聚丁酸丁二醇酯、尼龙6、聚乳酸、甲壳素、丝素、纤维素、纤维蛋白原、明胶其中的一种或几种,其质量占纺丝液质量百分含量的5%~30%;可溶性金属盐采用三氯化镓、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸钠、氯化钙、氯化钠、氯化镁、氯化锌、苄基三乙基氯化钠、异丙氧基钛、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锌其中的一种或几种,其质量占纺丝液质量百分含量的0.5%~5.0%。
3.如权利要求1所述的复合微管,其特征在于,步骤(1)中,静电纺丝处理工艺参数如下:采用的针头为19、20或21号针头,负压调节为-3.00V,正压调节为8V~15V,纺丝速度为0.1mm/min~0.5mm/min。
4.如权利要求1所述的复合微管,其特征在于,步骤(3)中,钛酸酯与乙醇的质量比为1:1,乙醇与蒸馏水的质量比为1:1;纺丝样品浸泡在钛酸酯与乙醇的混合溶液中3~20小时,再在乙醇与蒸馏水的混合溶液浸泡半小时以上。
5.如权利要求1所述的复合微管,其特征在于,步骤(4)中,将步骤(3)得到的样品在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至500~600℃煅烧2~2.5小时。
6.一种碳点掺杂二氧化钛复合微管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)搅拌下将纺丝材料溶解于溶剂,再加入可溶性金属盐制成纺丝液,进行静电纺丝处理;
(2)水浴下,将制得的纺丝样品浸泡在浓硫酸中酸化处理,水洗、醇洗、烘干,水浴温度为60℃~80℃,酸化处理时间为3小时;
(3)将烘干的纺丝样品浸泡在钛酸酯与乙醇的混合溶液中,再在乙醇与蒸馏水的混合溶液浸泡;
(4)将步骤(3)得到的样品在氮气保护下升温至450~800℃,煅烧2~2.5小时,待温度降至室温即得到复合微管。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,纺丝材料采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯胺、聚丙烯腈、聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚己 内酯、聚丁酸丁二醇酯、尼龙6、聚乳酸、甲壳素、丝素、纤维素、纤维蛋白原、明胶其中的一种或几种,其质量占纺丝液质量百分含量的5%~30%;可溶性金属盐采用三氯化镓、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸钠、氯化钙、氯化钠、氯化镁、氯化锌、苄基三乙基氯化钠、异丙氧基钛、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锌其中的一种或几种,其质量占纺丝液质量百分含量的0.5%~5.0%。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,静电纺丝处理工艺参数如下:采用的针头为19、20或21号针头,负压调节为-3.00V,正压调节为8V~15V,纺丝速度为0.1mm/min~0.5mm/min。
9.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,钛酸酯与乙醇的质量比为1:1,乙醇与蒸馏水的质量比为1:1;纺丝样品浸泡在钛酸酯与乙醇的混合溶液中3~20小时,再在乙醇与蒸馏水的混合溶液浸泡半小时以上。
10.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,将步骤(3)得到的样品在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至500~600℃煅烧2~2.5小时。
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