[发明专利]α-三氧化二铝负载四氧化三铁的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710277965.9 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN108722411B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 马新宾;黄守莹;王胜平;赵玉军;袁勇;李振花;王悦 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C07C1/04;C07C9/04;C07C11/02;C10G2/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.α-Al2O3负载Fe3O4的催化剂,其特征在于:其中载体α-Al2O3占催化剂重量的70-99wt%,活性组分Fe3O4纳米颗粒占催化剂重量的1wt%-30wt%,所述催化剂含有Fe3O4晶相,Fe3O4纳米颗粒的粒径为5-20nm,所述催化剂的活性在60h内不会下降,所述催化剂按照下述步骤进行制备:
S1:将油酸铁及油酸溶于高沸点溶剂中,其中油酸铁与油酸的质量比(5-50):1,先用惰性气体脱气30-60min;以3-5℃/min的升温速率升到280-340℃,并保持10-60min,再自然冷却到室温;
S2:加入乙醇进行沉淀,采取离心分离;再分散到己烷中,用乙醇进行沉淀,离心分离,在容量瓶中用环己烷定容,使得含铁量为1-3mg/mL,得到Fe3O4纳米颗粒的环己烷溶液;
S3:取定量配好的含Fe3O4的环己烷溶液,与载体混合,其中环己烷溶液体积与载体质量比为(10~100):1mL/g,室温搅拌12-36h,利用旋转蒸发仪旋干,然后在空气吹扫下300-500℃焙烧2-6h,最终得到α-Al2O3负载Fe3O4纳米颗粒的催化剂;
其中,所述S1中的油酸铁由以下步骤制备:
1):取体积比为20:16:35的乙醇、去离子水和己烷,配制混合溶剂,称取FeCl3、油酸钠,溶于混合溶剂中得到混合液,其中:FeCl3和油酸钠的摩尔比为1:3;
2):将步骤1)中的混合液加热到58-70℃,并保持3-5h,反应结束后,用水洗涤并利用分液漏斗分离,取上清液,重复洗涤,减压蒸馏去除过量的溶剂,得到油酸铁;所述S1中的高沸点溶剂为十八烯或者三辛胺。
2.根据权利要求1所述的α-Al2O3负载Fe3O4的催化剂,其特征在于:通过调节S1中油酸铁与油酸的质量比,可得到相同负载量不同颗粒尺寸的Fe3O4负载到α-Al2O3上的催化剂。
3.根据权利要求1所述的α-Al2O3负载Fe3O4的催化剂,其特征在于:其中载体占催化剂重量的90-95wt%,活性组分Fe3O4占催化剂重量的5wt%~10%。
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