[发明专利]一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法，其技术方案要点是包括以下步骤：将钨酸溶于过氧化氢中，油浴加热搅拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，将油浴锅升温，冷凝回流后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，离心、洗涤备用；在室温下，将乙基纤维素溶解在乙醇中，搅拌得到澄清透明的溶胶，在溶胶中加入松油醇和前述步骤中制备的钼掺杂氧化钨纳米溶胶，旋转蒸发有机溶剂后，得到钼掺杂氧化钨纳米浆料；采用丝网印刷或刮涂法将钼掺杂氧化钨纳米浆料均匀地附着在ITO或FTO导电玻璃基底上，然后用马弗炉煅烧，自然冷却得到钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜。

【技术领域】

本发明属于电致变色领域，特别涉及一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法。

【背景技术】

当对材料施加电压时，材料所表现出来的具有可逆颜色变化的现象称为电致变色，电致变色材料包括有机材料和无机材料，无机材料由于其良好的循环稳定性而备受关注，氧化钨就是无机材料中的代表物质。

目前制备大面积氧化钨电致变色薄膜大多采用磁控溅射，但是存在许多问题：(一)成本昂贵，能耗较大。一台连续式的磁控溅射仪动辄上千万，且耗电量大。(二)磁控溅射制备的氧化钨薄膜过于致密，不利于变色过程中锂离子的嵌入与脱出，存在响应时间过长、能源利用率差等问题。如何通过简便廉价的工艺制备大面积、微观结构疏松多孔的电致变色薄膜，是工程化过程中亟待解决的问题。

【发明内容】

本发明提供一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法，所制得的薄膜结构疏松多孔，有利于电致变色过程中电解质离子的嵌入与脱出，具有响应时间短，变色速度快等优势，有希望在电致变色产业化的过程中得到应用与推广。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

a、将钨酸溶于过氧化氢中，油浴加热搅拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，将油浴锅升温，冷凝回流后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，离心、洗涤备用；

b、在室温下，将乙基纤维素溶解在乙醇中，搅拌得到澄清透明的溶胶，在溶胶中加入松油醇和步骤a中制备的钼掺杂氧化钨纳米溶胶，旋转蒸发有机溶剂后，得到钼掺杂氧化钨纳米浆料；

c、采用丝网印刷或刮涂法将钼掺杂氧化钨纳米浆料均匀地附着在ITO或FTO导电玻璃基底上，然后用马弗炉煅烧，自然冷却得到钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜。

优选的，所述步骤a中的油浴的初始加热温度为85～95℃，加入氧化钼、乙二醇和去离子水后油浴锅温度为100～130℃，离心速度为8000～12000rpm，离心时间为15～25min，采用去离子水和乙醇进行洗涤。

优选的，所述步骤b中的乙基纤维素溶胶中，乙基纤维素与乙醇的质量比为1：8～1：12。乙基纤维素一般不溶于水，选择适量的乙基纤维素和乙醇的比例，能够有助于有机物溶解挥发，提高薄膜的多孔性。

优选的，所述步骤b中的钼掺杂氧化钨、乙基纤维素溶胶和松油醇的质量比为1：4：5～1：6：3。氧化钨纳米颗粒尺寸小，待多余的有机物挥发后，构成多孔性薄膜的主体结构。

优选的，所述步骤c中的ITO或FTO导电玻璃经过超声清洗处理和表面活性处理，超声清洗处理是将ITO或FTO导电玻璃分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇超声10～15分钟,用烘箱烘干，温度为60～80℃。利用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇混合溶液，对玻璃进行超声波清洗，有效去除表面异物，即使有难溶的化学物质吸附，仍可以通过超声波震荡去除。