[发明专利]一种生物活性HA‑SiO2复合气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种生物活性HA-SiO₂复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)有机溶液分散HA

按照羟基磷灰石HA与前驱体的质量比为1:(200-400)准确称取HA粉体材料，研磨后与有机溶剂混合，利用超声波分散和磁力搅拌，使HA在有机溶剂中分散均一；

(2)SiO₂溶胶复合HA

向步骤(1)中加入前驱体，磁力搅拌，调节溶液pH为6-7，升高温度至50-55℃，控制反应50min-1h；降温至35-40℃加入氨水水解缩合，静置后形成HA-SiO₂复合湿凝胶；

(3)乙醇超临界干燥

使用无水乙醇老化HA-SiO₂复合凝胶，放置于超临界反应釜中，干燥温度为250℃-290℃，压力为8-12MPa，保温保压2-4个小时，冷却后得到具有生物活性的HA/SiO₂复合气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的HA的形貌选择有针状或颗粒状，尺寸为20-100nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的前驱体为正硅酸四乙酯或硅溶胶中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中超声波分散的频率为200-500kHZ，超声波分散20-30min；磁力搅拌的转速为500-800转/分，磁力搅拌的时间为30-40min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中用酸试剂或碱试剂调节pH值，其中酸试剂为磷酸和盐酸中任一种，浓度在1mol/L～5mol/L之间，碱试剂为氨水。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中磁力搅拌的转速为500-800转/分，磁力搅拌时间为20-30min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中老化的次数为5-8次。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备出的生物活性HA-SiO₂复合气凝胶材料密度在0.170-0.185g/cm³之间，孔隙率达到80％-91％。