[发明专利]基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料的制备方法：将1‑氯蒽醌和N‑(2‑氨基乙基)苯胺或其衍生物溶于有机溶剂，在碱剂和铜系催化剂作用下，在保护气氛中于90‑120℃下进行反应，得到式(I)所示的染料前驱体；式(I)所示的染料前驱体与三聚氯氰反应，得到式(II)所示的基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料；其中，式(I)、式(II)如下：其中，R选自氢、甲基或甲氧基。本发明提供的基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料，不仅可用于常规水浴染色，也可用于超临界CO₂流体无水染色。本发明的制备方法，操作简单，且在反应过程中催化剂的用量少，反应条件较为温和，成本较低，反应效率高，应用性强。

技术领域

本发明涉及染料合成技术领域，尤其涉及一种基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料及其制备方法。

背景技术

活性分散染料以分散染料为母体结构，并带有活性基，兼具分散染料和活性染料的性质。第一只活性分散染料由英国ICI公司于1958年推出。当时为解决锦纶织物上的染色问题，专门设计了名为Procinyl的染料，该染料具有不同的母体结构和活性基，满足了多种纤维的染色需求。但是，随着活性分散染料的研究开发，人们逐渐发现这一类染料在对诸如涤/棉混纺织物染色时，很难做到均匀上染，应用性能较差，因而活性分散染料的发展受到了限制。

1988年，Schollmeyer等人首次提出了超临界CO₂流体中纺织品的染色。由于该技术利用超临界CO₂流体代替水作为介质对纺织品进行染色，不消耗水也无废水产生，绿色环保，从而受到了人们的广泛关注。此后，超临界CO₂流体无水染色技术迅速发展。目前，超临界CO₂染色技术在合成纤维上的应用较为成熟，如涤纶、锦纶、丙纶及腈纶等，其染色性能优异，但是在天然纤维上的染色问题较多。这是由于天然纤维为极性纤维，在染色时，非极性的超临界CO₂无法打开足够多的氢键，使得染料(超临界染色常用染料为分散染料)难以扩散进入纤维内部，而且适用于天然纤维染色的酸性、活性和直接染料等在超临界CO₂流体中的溶解性差，适用于天然纤维染色的染料极少。

活性分散染料的运用使得天然纤维在超临界CO₂流体中染色困难的问题迎刃而解，该染料以分散染料为母体结构，在超临界CO₂中的溶解度较好，且染料分子中的活性基可以与天然纤维上的反应性基团发生反应，形成共价键结合，湿处理牢度优良。然而，活性分散染料现有的品种较少，色谱不全，无法满足天然纤维超临界CO₂染色的需求，如何使活性分散染料的合成方法多元化，增加活性分散染料类型变得至关重要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料及其制备方法。本发明的制备方法，操作简单，反应条件较为温和，成本较低，反应效率高，应用性强，且获得的活性分散染料不仅可用于常规水浴染色，也可用于超临界CO₂流体无水染色。

本发明的一种基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1-氯蒽醌和N-(2-氨基乙基)苯胺或其衍生物溶于有机溶剂，在碱剂和铜系催化剂作用下，在保护气氛中于90-120℃下反应4-12h，得到式(I)所示的染料前驱体；

(2)式(I)所示的染料前驱体与三聚氯氰反应，得到式(II)所示的基于蒽醌的二氯均三嗪型活性分散染料；其中，式(I)、式(II)如下：

其中，R选自氢、甲基或甲氧基。

进一步地，在步骤(1)中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和甲苯中的一种或几种。

进一步地，在步骤(1)中，碱剂为碳酸钾、氢氧化钾和三乙胺中的一种或几种。