[发明专利]一种植物来源有机硒含量的检测方法

说明书

一种植物来源有机硒含量的检测方法，包括如下步骤：S1、待测样品中总硒含量的测量；S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；S3、采用差减法计算有机硒含量。其优点是：在无机硒含量测量过程中，对待测样品依次进行水解、浓缩、醇沉，以去除待测样品中水溶性的有机硒，从而减少检测过程中的干扰；且方法简单、人员配置要求低，设备价格低廉、检测成本低，稳定性高，检测精确度高，检测速度快。

技术领域

本发明涉及植物及食品中有机硒检测技术领域，具体地说是一种植物来源有机硒含量的检测方法。

背景技术

目前检测食品中有机硒的含量，有湖北地标富有机硒食品硒含量要求，有杭州地标稻米中有机硒和无机硒含量的测定。国标中有富硒酵母、富硒食用菌粉、硒化卡拉胶。

而湖北地标的检测方法是将水相中的硒，经过环己烷萃取，除去部分有机硒，剩下的水溶性硒经过消化处理后，都计算为无机硒。通过总硒减去无机硒含量，得到有机硒的含量。国标中的富硒酵母、富硒食用菌粉的标准是水相中的硒直接用原子荧光检测，数值作为无机硒含量。原子荧光检测中，+4价的硒是主要响应值，但是其他价态的硒，在原子荧光上也有响应值，会引起干扰。

其他有机硒含量的检测方法，例如高效液相色谱-电感耦合等离子质谱、高效液相色谱-在线消解-原子荧光、气相质谱，设备投入大，人员要求配置高。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术缺陷，提供简单、快速，且在制备过程中，减少水溶性有机硒对检测造成干扰的一种植物来源有机硒含量的检测方法。

本发明保护一种植物来源有机硒含量的检测方法，包括如下步骤：

S1、待测样品中总硒含量的测量；

S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；

S3、采用差减法计算有机硒含量。

优选地，步骤S1中，具体包括如下步骤：

S11、将待测样品加入纯硝酸后置入微波消解罐中进行静置；

S12、将步骤S11进行静置后的样品用微波消解仪消解，然后用20％的盐酸溶液将消解后的溶液稀释、定容；

S13、绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-200μg/ml的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；

S14、测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对步骤S13的空白样品和步骤S12获得的样品溶液进行测定，得到样品中总硒的含量。

进一步地，步骤S14中，原子荧光光谱仪的测定条件为：负高压为240V；灯电流为80mA；原子化温度为300℃；载气流速600ml/min，辅助气流速200ml/min，载流为体积分数5％的盐酸溶液，还原剂为5～15g/L的硼氢化钾溶液。

优选地，步骤S11中，待测样品的用量为0.1～0.3g，纯硝酸的用量为2～15ml，静置5～30min；

步骤S12中，微波消解过程中，温度从130℃升温至180℃，时长为20～40min；

优选地，步骤S2中，包括如下步骤：

S21、首先，称取待测样品，加纯水溶解后静置，于水浴超声后过滤，取滤液、加热获得浓缩液A；