[发明专利]一种植物来源有机硒含量的检测方法有效
申请号: | 201710265418.9 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107084953B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 丛欣;惠人杰;刘雯雯;吴瑞;李洁;曾威 | 申请(专利权)人: | 恩施德源健康科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 445000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 来源 有机 含量 检测 方法 | ||
1.一种植物来源有机硒含量的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、待测样品中总硒含量的测量;
S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A;然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液,加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B;最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸,冷却后进行定容,采用原子荧光检测法测量无机硒含量;
S3、采用差减法计算有机硒含量;
步骤S1中,具体包括如下步骤:
S11、将待测样品加入纯硝酸后置入微波消解罐中进行静置;
S12、将步骤S11进行静置后的样品用微波消解仪消解,然后用20%的盐酸溶液将消解后的溶液稀释、定容;
S13、绘制标准曲线及建立回归方程:以硒国家标准溶液为母液配制成浓度为0μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml、160μg/ml的硒标准使用液,采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定,根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程;
S14、测定计算:用氢化物发生—原子荧光光谱仪对步骤S13的空白样品和步骤S12获得的样品溶液进行测定,得到样品中总硒的含量;
步骤S2中,具体包括如下步骤:
S21、首先,称取待测样品,加纯水溶解后静置,于水浴超声后过滤,取滤液、加热获得浓缩液A;
S22、在步骤S21获得的浓缩液A中加入氯化钠直至氯化钠不再溶解为止,摇匀、静置、过滤、取滤液;再加入无水乙醇于常温下静置,过滤去固体,取滤液、蒸发获得浓缩液B;
S23、在经步骤S22获得的浓缩液B中加入硝酸,待溶液不再反应时,于电热板上加热,溶液蒸发至10~30ml,加入盐酸溶液,继续加热直至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,即可进行冷却;
S24、用20%的盐酸溶液将步骤S23冷却后的溶液定容,即可用原子荧光法检测无机硒含量;
步骤S21中,所述待测样品用量为0.5~1.0g;纯水的用量为30~80ml,水浴温度为50~70℃;
步骤S21、S22中浓缩液A、浓缩液B的体积均为5~20ml,无水乙醇的加入量为50~150ml;
步骤S11中,待测样品的用量为0.1~0.3g,纯硝酸的用量为2~15ml,静置5~30min;
步骤S12中,微波消解过程中,温度从130℃升温至180℃,时长为20~40min;
步骤S21、步骤S23中加热温度均为40~60℃;步骤S23中,加入硝酸的量为5~15ml;
植物为堇叶碎米荠,取茎叶烘干后粉碎作为待测样品;或植物为恩施德源健康科技发展有限公司种植基地种植的富硒西兰花,取花球烘干后粉碎作为待测样品。
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