[发明专利]一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法

权利要求书

1.一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，电极包括柱状试样(1)、设置在柱状试样(1)外部的环氧树脂层(2)以及金属软导线(5)，所述的柱状试样(1)的侧面开设有环形槽，所述的柱状试样(1)的上端面及下端面相互平行，所述的环氧树脂层(2)的上端面及下端面均为环形面，并且所述的柱状试样(1)的上端面与环氧树脂层(2)的上端面齐平，所述的柱状试样(1)的下端面与环氧树脂层(2)的下端面齐平，所述的金属软导线(5)的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露；

装置包括分离式筒状壳体以及设置在分离式筒状壳体底部并与分离式筒状壳体相连的分离式圆形底板，所述的分离式筒状壳体包括相对设置并可拆卸式连接的第一半壳体(81)、第二半壳体(82)，所述的分离式圆形底板包括设置在第一半壳体(81)的底部的第一半圆形底板(91)以及设置在第二半壳体(82)底部的第二半圆形底板(92)，所述的第二半壳体(82)的侧壁上开设有与金属软导线(5)相适配的导线孔(6)。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的金属软导线(5)包括金属丝(51)以及套设在金属丝(51)外部的绝缘套(52)，所述的金属丝(51)的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露，所述的绝缘套(52)的一端埋设在环氧树脂层(2)内部，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的第一半壳体(81)上设有第一半壳体连接部(811)，所述的第二半壳体(82)上设有第二半壳体连接部(821)，所述的第一半壳体连接部(811)与第二半壳体连接部(821)之间设有紧固螺钉(3)，并通过紧固螺钉(3)可拆卸式连接。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的第一半壳体(81)及第二半壳体(82)的内侧面上均设有离型膜。

5.一种采用如权利要求1所述的装置制备电化学工作电极的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

(1)将金属软导线(5)的一端固定焊接在柱状试样(1)的环形槽内；

(2)将柱状试样(1)置于分离式圆形底板上，并将金属软导线(5)的另一端穿过导线孔(6)后伸出装置的外部；

(3)向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样(1)与分离式筒状壳体之间，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层(2)；

(4)将第一半壳体(81)及第二半壳体(82)分别从环氧树脂层(2)的两侧拆下，即得到所述的电化学工作电极。

6.根据权利要求5所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，步骤(1)中，先将柱状试样(1)的表面用浓硝酸钝化，之后再将金属软导线(5)的一端焊接在环形槽内。

7.根据权利要求5所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的环氧树脂固化过程为：向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在140-170℃下加热20-40min。

8.根据权利要求7所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，所述的固化剂包括间苯二胺或二氰二氨中的一种或两种，并且所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:3-4。