[发明专利]一种氧化石墨烯改性的高性能超滤复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性的高性能超滤复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)活化PVDF超滤膜：将PVDF超滤膜置于氢氧化钾、四丁基氟化铵混合液中浸泡一段时间，取出并放置于亚硫酸氢钠、浓硫酸混合液中，取出并用超纯水冲洗数次；

(2)接枝酰氯基官能团：称取一定量均苯三甲酰氯，以正己烷为溶剂，制得均苯三甲酰氯溶液；将活化后的膜浸渍在均苯三甲酰氯溶液中一定时间，取出并用正己烷冲洗数次；

(3)接枝氧化石墨烯：配置氧化石墨烯水溶液，将表面带有酰氯基团的膜置于氧化石墨烯分散液中浸泡，取出并用超纯水冲洗数次；

(4)接枝氨基官能团：将一定量的乙二胺溶于水中，搅拌后将表面带有氧化石墨烯的改性膜置于乙二胺溶液中，一段时间后取出并用超纯水冲洗数次；

(5)接枝氧化石墨烯：将表面带有氨基的改性膜置于氧化石墨烯分散液中，取出后用超纯水冲洗数次；

(6)重复步骤(4)和步骤(5)数次，得到不同层数的氧化石墨烯-聚偏氟乙烯复合膜，将膜浸渍于甲醇溶液中2h去除乙二胺，然后置于超纯水中待用；

(7)氧化石墨烯-聚偏氟乙烯复合膜用于去除溶解性有机物，将复合膜置于外压、错流过滤系统中进行测试，考察膜对污染物的去除率及抗污染性能。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述PVDF超滤膜为北京清大国华膜科技有限公司提供的分子截留量为100kDa的商品平板超滤膜，膜通量为10000～30000kg/m²h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将PVDF膜表面活化与氧化石墨烯层层组装法两种方式进行结合得到聚偏氟乙烯-氧化石墨烯复合膜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活化后的PVDF膜与氧化石墨烯层通过均苯三甲酰氯连接；氧化石墨烯层间通过乙二胺连接。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钾的浓度为0.8～1.5mol/L，四丁基氟化胺的投加量为0.2～0.5g，PVDF商品超滤膜在两溶液中的浸渍时间为10～15min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的亚硫酸氢钠的浓度为0.8～1.5mol/L，浓硫酸投加量为0.1～0.2g，在混合液中的浸泡时间为10～15min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的均苯三甲酰氯的质量分数为0.1％～0.15％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10～50μm，分散液中氧化石墨烯的浓度为100～200mg/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的乙二胺溶液中乙二胺的质量分数为25％～50％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的不同层数的氧化石墨烯-聚偏氟乙烯复合膜中氧化石墨烯的层数为2～15层。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的溶解性有机物主要物质为苏望尼河天然有机质，且DOC浓度为5mg/L；氧化石墨烯-聚偏氟乙烯复合膜对其去除率为36.5％～68％，较改性前超滤膜提高15％，水通量为3750～10150kg/m²·h。