[发明专利]一种使用3D打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法

说明书

一种使用3D打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法，涉及一种制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法。本发明为了解决现有纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法不易制成复杂形状构件、制备工艺复杂、成本高、电导率低的问题。本发明：一、制备打印墨水；二、3D打印；三、固化；四、热处理。本发明中使用了具有大尺寸的大片径的氧化石墨烯溶液，并且氧化石墨烯的浓度范围更加宽泛，在打印墨水的制备过程中，本发明中并未添加去离子水来改善墨水的流变性，样品打印成功后，使用塑料培养皿密封来防止水分挥发，这与样品置于完全开放的空间内挥发水分是完全不同的。

技术领域

本发明涉及一种制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法。

背景技术

纤维增强陶瓷基复合材料因其优异的性能得到广泛的应用，但其制备工艺复杂、成本高、难以制备成复杂结构。与此同时，3D打印可以自动、快速、直接和比较精确地将计算机中的三维设计转化为实物模型，甚至直接制造零件或模具，具有节省材料、高精度、高复杂程度，产品研发周期短等优势。

发明内容

本发明为了解决现有纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法不易制成复杂形状构件、制备工艺复杂、成本高、电导率低的问题，而提供一种使用3D打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法。

本发明的一种使用3D打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法是按照以下步骤进行：

一、将连续纤维增强无机聚合物基复合材料和氧化石墨烯溶液在0℃的条件下混合并机械搅拌20min～30min，得到打印墨水；所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.5wt％～4wt％；所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与连续纤维增强无机聚合物基复合材料的质量比为1:(26～250)；

所述的氧化石墨烯溶液的制备方法如下:

①、将100g石墨片、540mL的浓硫酸和70mL的硝酸均匀混合后以200r/min的速度在室温下搅拌24h，用去离子水抽滤洗涤三次，取固体，然后在温度为60℃的条件下干燥24h，得到石墨层间化合物；所述的硝酸的质量浓度为69％；所述的浓硫酸的质量浓度为95.5％；所述的石墨片为50目石墨片；

②、将石墨层间化合物在温度为1050℃的条件下保温15s，得到膨胀石墨；

③、将1g的膨胀石墨、200mL的浓硫酸和10g的高锰酸钾在三颈烧瓶中常温混合均匀，然后缓慢加入250mL的双氧水溶液，待溶液由黄绿色变为亮黄色后继续搅拌30min，用盐酸水溶液抽滤洗涤3遍，得固体，将固体放入透析袋中密封；所述的浓硫酸的质量浓度为95.5％；所述的双氧水溶液的浓度是7.5％；所述的盐酸水溶液的质量浓度围为9.5％～10.5％；

④、将步骤③中的透析袋放置在去离子水中静置5天～7天，测量去离子水的pH值；

⑤若步骤④测量的pH不是5～6，则更换去离子水，重复步骤④至测量的去离子水pH为5～6，即在透析袋中得到氧化石墨烯溶液；

二、3D打印：使用3D打印机将步骤二得到的打印墨水打印出3维构件；

三、固化：将步骤三得到的3维构件放在培养皿中密封，然后在温度为15℃～20℃的条件下固化12h～24h；

四、热处理：将步骤三固化后的构件从培养皿中取出，然后在惰性气体保护下进行高温处理，高温处理的温度为550℃～1000℃，高温处理的时间为30min～100min，即得到导电石墨烯/无机聚合物复合材料。

本发明的制备工艺简单、成本低、能够制作复杂形状构件，耐热性能好，电导率高。