[发明专利]一种制备磁性聚乙烯亚胺的工艺方法

说明书

本发明公开了一种制备磁性聚乙烯亚胺的工艺方法，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入的三价铁盐和醇，搅拌均匀得到澄清溶液；(2)将碱和聚乙烯亚胺加入步骤(1)中得到的澄清溶液，搅拌状态下通入氮气鼓泡0.5‑2小时后，加热至160‑220℃，继续反应8‑48小时，得到黑色悬浊液；(3)冷却步骤(2)中得到的黑色悬浊液，收集析出的沉淀物，洗涤并干燥即得磁性聚乙烯亚胺。本发明的制备方法，工艺简单、分离方便，节约能源、易于工业化操作，生产安全性好；制备所得磁性聚乙烯亚胺性质稳定，不易流失。

技术领域

本发明属于高分子环境材料技术领域，尤其是涉及一种磁性聚乙烯亚胺的制备方法。

背景技术

聚乙稀亚胺是一种水溶性的高分子聚合物，属于阳离子聚电解质。其分子链中众多的伯、仲、叔氨基官能团可以以静电作用、离子交换、螯合、配位等方式特异性结合多种污染物，在含重金属和染料废水处理方面有广泛的应用前景。但聚乙稀亚胺也易溶于水，如果直接用于吸附水中的重金属离子，不便于回收使用，限制了其应用范围。采用聚乙烯亚胺与磁性粒子相结合的方法可以方便的实现回收利用。因此磁性聚乙烯亚胺的制备是目前的研究热点。然后磁性聚乙烯亚胺的制备方法通常是首先制备四氧化三铁的核，然后采用物理作用或者化学连接的方式实现在四氧化三铁表面的包覆，步骤复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种简易的一步法制备磁性聚乙烯亚胺的工艺方法，能够将聚乙烯亚胺连接在磁性四氧化三铁表面，既能吸附污染物，又能快速分离，而且性质稳定，容易回收。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种制备磁性聚乙烯亚胺的工艺方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入的三价铁盐和醇，搅拌均匀得到澄清溶液；

(2)将碱和聚乙烯亚胺加入步骤(1)中得到的澄清溶液，搅拌状态下通入氮气鼓泡0.5-2小时后，加热至160-220℃，继续反应8-48小时，得到黑色悬浊液；

(3)冷却步骤(2)中得到的黑色悬浊液，收集析出的沉淀物，洗涤并干燥即得磁性聚乙烯亚胺。

步骤(1)中，所述三价铁盐为FeCl₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃·H₂O中的至少一种；所述的醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇中的至少一种。

步骤(1)中，所述三价铁盐和醇的重量比为1:10-60。

步骤(2)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠、草酸钠、醋酸钾、草酸钾中的至少一种。

步骤(2)中，所述聚乙烯亚胺、碱和步骤(1)中三价铁盐重量比为的0.2-5:0.2-5:1。

步骤(1)和(2)中，所述搅拌的速率为10r/min-200r/min，所述搅拌的时间为0.5-2h；优选的，所述搅拌的速率为80-120r/min，所述搅拌的时间为1-1.5h。

步骤(3)中，所述洗涤为用产品质量20倍重量的乙醇和水分别洗涤2-4次

步骤(3)中，所述干燥在真空下进行，所述干燥的温度为50-100℃，所述干燥的时间为12-24h；优选的，所述干燥的时间为16-20h。

上述制备方法制备得到的磁性聚乙烯亚胺也在本发明的保护范围内。

制备所得磁性聚乙烯亚胺小球粒径范围为20-600nm。

制备所得的磁性聚乙烯亚胺由磁性四氧化三铁和聚乙烯亚胺组成，在水溶液中性质稳定、不溶解。