[发明专利]一种制备环氧氯丙烷的方法

权利要求书

1.一种制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向浆态床熟化反应器（1）内加入溶剂、pH调节剂、催化剂，启动搅拌（3）和循环泵（5），建立循环，然后加入原料氯丙烯和双氧水；

其中，氯丙烯与双氧水的摩尔比为1.0～8.0，溶剂与双氧水的摩尔比为1.0～10，催化剂的质量浓度为1%～8%，浆态床熟化反应器（1）内温度控制为30～60℃，压力为常压～0.5MPa， pH值为1～10，反应停留时间为20～60min，溶剂为甲醇、乙腈或者它们的混合物，pH调节剂是酸或碱，或酸式盐或碱式盐，催化剂为微米级的钛硅分子筛改性催化剂；

（2）在浆态床熟化反应器外循环管路上加入与步骤（1）相同比例的催化剂、pH调节剂、溶剂，三者在一级静态混合器（10）内混匀，在管道反应器（12）内加入与步骤（1）相同比例的氯丙烯、双氧水，物料在管道反应器（12）内进行氯丙烯环氧化均相催化反应，经冷却器（14）降温后进入二级静态混合器（15）再次混匀，经分布器（19）进入浆态床熟化反应器（1）内进行熟化反应得到环氧氯丙烷浆液，反应产生的少量气体从浆态床熟化反应器顶部的气体出口（18）排出；

其中，催化剂的加入方式为连续少量补加或者间歇式批量补加，pH调节剂的加入方式为连续补加，氯丙烯、双氧水和溶剂以一定的流速连续加入，冷却器的冷源为20～30℃的冷却介质；

（3）步骤（2）得到的环氧氯丙烷浆液经浆态床熟化反应器内的内置膜分离器（2）进行分离，催化剂被截留在反应器内，渗透侧得到环氧氯丙烷清澈溶液；

其中，浆态床熟化反应器（1）内的内置膜分离器（2）为金属膜分离器，金属膜分离器中金属膜的过滤精度为0.5～5μm，金属膜分离器根据膜通量的变化定期进行反冲，每次反冲时间为5～50s，过滤方式为死端过滤；

或者将步骤（2）得到的环氧氯丙烷浆液经循环泵送入浆态床熟化反应器外的外置膜分离器（6）内进行过滤分离，催化剂浆液被截留以循环物流方式参与到后加入原料的反应中，渗透侧得到环氧氯丙烷清澈溶液；

其中，外置膜分离器（6）中的膜元件为陶瓷膜或者金属膜，过滤精度为0.5～5μm，过滤方式为死端过滤或错流过滤；

（4）将步骤（3）得到的环氧氯丙烷清澈溶液经精馏后分离出溶剂，溶剂循环回到前部反应系统重新利用，脱除溶剂后的釜液通过精馏塔脱轻组分和树脂吸附脱附后再经精馏塔脱除重组分后得到环氧氯丙烷产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中 pH调节剂为NaOH或H₂SO₄。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中催化剂的质量浓度为3%～5%，氯丙烯与双氧水的摩尔比为1.05～1.45，溶剂与双氧水的摩尔比为1.2～2.0。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中浆态床熟化反应器（1）内温度控制为38～45℃；当采用外置膜分离方式为常压；当采用内置金属膜分离方式时压力0.15～0.25MPa；pH值4～7；系统反应停留时间为30～50min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于当反应过程中双氧水的选择性低于98.5%时，采出部分催化剂，补加新的催化剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氯丙烯、双氧水、溶剂、pH调节剂的加入质量之和与环氧氯丙烷清澈溶液与排出气体的质量之和相等。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于催化剂的补加量与采出量质量相当。