[发明专利]甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法

说明书

本发明涉及精细化学品领域，提供一种甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法。将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，氨气直接通入反应池内调节pH值呈中性；在曝气的作用下，将漂浮在液面上的浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。本发明利用生产甲基柏木酮的过程中大量酸性废水、以及生产甲基柏木醚的过程中产生的废气，回收甲基柏木酮及制备磷酸二氢铵；副产磷酸二氢铵可作为干粉灭火器原料，也可作为磷肥、氮肥，用途广泛。本发明将资源有效回收循环再利用，创造性强。

技术领域

本发明涉及精细化学品领域，特别涉及回收甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法。

背景技术

现有及精细化学品和医药原料药及其中间体领域生产企业，在生产甲基柏木酮的过程中由于水洗工序产生大量酸性废水，废水中含有大量磷酸及少量醋酸，而在生产甲基柏木醚的过程中会产生废气（氨气），氨气经过吸收塔吸收后成为氨水，显碱性。

甲基柏木酮生产所产生的酸水中含有大量的磷酸，甲基柏木醚生产会产生大量的氨气，氨气经吸收后为氨水。无论是磷酸或氨水，普通的污水处理系统根本无法处理，达到排放标准。此外酸水中含有大量有机物，COD指标达到上百万，生物池根本无法降解。如果让具有资质有能力的环保处理中介公司帮企业处理，费用又非常高，生产企业压力也大。

发明内容

本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种回收甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水，用于制备磷酸二氢铵的方法，所制成的磷酸二氢铵可作为干粉灭火器原料，也可作为磷肥、氮肥，用途广泛。

本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：

将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，将生产甲基柏木醚的过程中会产生废气，该废气主要成分为氨气，氨气直接通入反应池内成为氨水，调节反应池pH值，在氨气量不足的情况下，加入适量的碳酸氢铵，至pH值呈中性；在曝气的作用下，会有一层浮油漂浮在液面上，将这层浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮，剩下的残渣回收制作柏木香膏、蚊香基料、精密铸造的脱模剂、防水涂料；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。

本发明甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法，具体包括以下步骤：

调节：将甲基柏木酮生产产生的含磷酸废水（以下称酸水）40吨，投入到自制反应池内，开启曝气泵和尾气吸收塔。分批加入甲基柏木醚生产产生的氨水。在氨水量不够的情况下，加入碳酸氢铵，调节pH值到中性。每次加完氨水或碳酸氢铵后反应1小时，将上层浮油层打捞起来装桶备用。

加热：当pH值调到规定数值后，开启蒸汽加热盘管阀门，将反应池进行加热，加热到40-50摄氏度，保持温度3小时，期间又会有一层浮油层产生，也要将浮油层打捞装桶备用，直至将浮油层打捞干净。

打包：反应结束后，冷却至室温，将反应池内的水抽到塑料桶内装桶，将水抽干后，再将池子内的沉淀（为磷酸二氢铵粗品）打捞装桶备用。打捞尽后投入下一批酸水。

回收甲基柏木酮产品：用真空将浮油抽入到蒸馏釜内，开启真空，先脱水，脱水完后进行负压回收浮油里的甲基柏木酮产品。当顶温下降30摄氏度后，停止加热，待反应釜内温度降到80摄氏度时，趁热将反应釜内的釜底物（为柏木香膏）放入到开口铁桶内。

浓缩：将从反应池内抽离的水循环套用投入到重结晶釜内，开启搅拌，加热，打开真空，将绝大部分水份脱掉。浓缩比例为2:1。回收的水份排到污水处理站。

干燥：将洗涤后的磷酸二氢铵缓慢投入干燥塔内，开启热风机，进行干燥，控制干燥塔内温度160-180摄氏度，直到水分在1%以下后出料，冷却至室温。