[发明专利]一种分离检测盐酸达卡他韦及其光学异构体的方法有效
| 申请号： | 201710251802.3 | 申请日： | 2017-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108732280B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 李亚平;尹啟宇;张鑫;林碧悦;杨成;刘国柱 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/74 |
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| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 检测 盐酸 达卡 及其 光学 异构体 方法 | ||
1.一种用液相色谱法分离测定盐酸达卡他韦及其异构体的方法，其特征在于，采用以纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为填料的手性色谱柱，以六氟磷酸钾水溶液与乙腈的混合溶液为流动相；其中，所述异构体杂质为RRRR、SSRR、SSRS、SSSR、RRRS、RSRR、SRRS、RSRS、RSSR；所述流动相中，六氟磷酸钾溶液与乙腈的体积比为65：35。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六氟磷酸钾水溶液的浓度为10～100mmol/L，pH为2.0～2.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测过程中使用稀释溶剂，所述稀释溶剂为乙腈与水的混合溶液，其中，乙腈与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)取盐酸达卡他韦样品和异构体杂质储备液适量，用一定量的稀释剂溶解样品，作为供试品加标溶液；
2)设置仪器参数：流动相的流速、检测波长、色谱柱柱温箱温度；
3)取一定量步骤1)的溶液作为检测样品，注入高效液相色谱仪，完成分离测定达卡他韦及其异构体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.5 ml/min～1.1ml/min ，或者流动相的流速为1.0mL/min；所述检测波长为304nm；所述色谱柱柱箱温度为20℃～40℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱箱温度为30℃～35℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
色谱柱：phenomenex Lux 5u Cellulose-1 250×4.6mm 手性色谱柱；
流动相：六氟磷酸钾与乙腈混合溶液，其中六氟磷酸钾为100 mmol/L、pH为2.0的水溶液，与乙腈的混合体积比为65:35；
检测器：紫外检测器，检测波长为304nm；
稀释剂：乙腈-水，1:1；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
色谱柱：phenomenex Lux 5u Cellulose-1 250×4.6mm 手性色谱柱；
流动相：六氟磷酸钾与乙腈混合溶液，其中六氟磷酸钾为100 mmol/L、pH为2.0的水溶液，与乙腈的混合体积比为65：35；
检测器：紫外检测器，检测波长为304nm；
稀释剂：乙腈-水，1:1；
流速：1.0mL/min；
柱温：35℃。
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