[发明专利]多功能加温加压萃取-捕集-色谱分离在线联用设备

说明书

本发明涉及一种多功能加温加压萃取‑捕集‑色谱分离在线联用设备。本发明所述的设备包括：四个色谱泵、三个三通混合器、两个六通切换阀、加温加压萃取单元、捕集柱、色谱柱和检测器等，通过在线捕集‑解吸‑切换装置和萃取‑色谱分离装置的联用，控制两个高压六通切换阀的切换以及背压调节器的压力调整，可自动实现超临界流体萃取、加速溶剂萃取两种萃取形式与超临界流体色谱、高效液相色谱两种色谱技术的自由组合联用，提高设备功能的多样化，能够有效用于环境、食品、医药、生物等复杂固体或半固体样品中痕量目标物的在线萃取、捕集、解吸、分离和检测。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种多功能加温加压萃取-捕集-色谱分离在线联用设备的设计、分析及应用，适用于环境、食品、医药、生物等固体或半固体样品中痕量有机物的在线萃取、捕集、解吸、分离和检测。

背景技术

萃取过程中加温加压可以极大的提高萃取速度和回收率，其中超临界流体萃取(supercritical fluid extraction；SFE)和加速溶剂萃取(Accelerated solventextraction；ASE)是两种比较普遍的前处理萃取技术。具体的，SFE通常以二氧化碳为流体，通过加温加压达到超临界条件即可转化为超临界流体，其具有绿色、安全、萃取效率高等优点；ASE通过提高温度和压力，用有机溶剂快速萃取固体或半固体样品，具有有机溶剂用量少、快速、基体影响小、萃取效率高等优点。

超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography；SFC)和高效液相色谱(High performance liquid chromatography；HPLC)用于分离样品，SFC兼有气相色谱和液相色谱的特点，它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品，又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。HPLC是目前应用最多的色谱分析方法，应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。其中，亲水相互作用色谱(Hydrophilic interactionchromatography；HILIC)也被称为“反反相”色谱，在HILIC中固定相是极性的，通常使用乙腈和水作为流动相，其中水相为强溶剂，这与传统的反相色谱法完全相反。HILIC目前是保留和分离极性化合物最成功的方法，在过去十年中，受到制药行业中极性药物开发以及代谢组学领域的推动，HILIC已变得日益流行。

质谱法(Mass spectrometry，MS)在一次分析中可提供丰富的结构信息，被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。

目前，各种前处理方法和分离方法多为独立或离线使用，无法实现在线前处理和分离的结合，更无法实现方法之间的转换。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种在线联用设备，兼具超临界流体萃取和加速溶剂萃取两种需要加温加压的前处理技术，以及超临界流体色谱和高效液相色谱两种分离系统，通过在线捕集-解吸-切换装置，将其内嵌于超临界流体萃取-超临界流体色谱系统，实现了前处理技术与色谱分离系统的自由组合联用。

本发明是通过以下技术方案实现的：多功能加温加压萃取-捕集-色谱分离在线联用设备，包括在线捕集-解吸-切换装置和萃取-色谱分离装置；

所述在线捕集-解吸-切换装置包括用于流路切换的第一高压六通切换阀和第二高压六通切换阀、第一三通混合器、第二三通混合器、捕集柱、第一色谱泵以及用于连接各部件的连接管；所述第一高压六通切换阀和第二高压六通切换阀分别按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述第一色谱泵接入第一高压六通切换阀的第一接口；所述第一三通混合器的第一入口和第二入口分别接入第一高压六通切换阀的第六接口和第二接口，所述第一三通混合器的出口连通捕集柱的一端，捕集柱的另一端接入第二高压六通切换阀的第一接口，所述第二高压六通切换阀的第二接口接入第二三通混合器的第一入口；