[发明专利]一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法有效
申请号: | 201710233521.5 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN107014650B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 李建华;刘必林;张虎;吉红九;王冉;瞿俊跃 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 陈敏 |
地址: | 201306 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 微量元素 评估 文蛤 效果 处理 方法 | ||
1.一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)分别随机选择实验室饲养的文蛤和野外捕捞的文蛤,并将实验室饲养的文蛤和野外捕捞的文蛤分别编号;
(2)将清水煮沸,放入文蛤,煮沸4-6分钟;
(3)取出文蛤,然后用解剖刀和镊子剔除贝壳内部的肌肉和结缔组织,并对文蛤贝壳进行切割,分别切取文蛤幼苗的贝壳顶端和文蛤成体的贝壳边缘,放入自封袋,编号,备用;
(4)用超声波清洗文蛤幼苗的贝壳顶端和文蛤成体的贝壳边缘9-11分钟,清洗后用超纯水冲洗;
(5)将清洗去污后的贝壳冷冻干燥24小时,研磨成粉末样品,100目过筛,制备过程应避免沾污待测元素;
(6)使用天平准确称取研磨后的粉末样品,置于消解罐中,加入纯硝酸消解,放入真空干燥箱中24小时;
(7)取出溶解好的溶液,用少量纯硝酸溶液清洗消解罐的盖子内壁、罐体内壁和滤渣至少3次,洗液一并过滤收集于50ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度;
(8)用慢速定量滤纸过滤容量瓶中的溶液,收集在离心管中备用;
(9)制备空白对比试样:不加粉末样品,直接处理纯硝酸溶液,按照步骤(6)、(7)和(8)制备空白对比试样;
(10)在电感耦合等离子质谱仪上测定微量元素;微量元素测定分析步骤为:
①绘制标准曲线:以空白对比试样的纯硝酸溶液为标准系列的最低浓度点,制备至少5个浓度点的标准系列,内标标准使用液通过蠕动泵在线加入,将标准系列从低浓度至高浓度依次导入雾化器进行分析,以各元素的质量浓度为横坐标,对应的响应值和内标响应值的比值为纵坐标,建立标准曲线;
②测定试样:每个试样测定前,用纯硝酸溶液冲洗系统直至信号降至最低,待分析信号稳定后开始测定,若试样中待测目标元素浓度超过标准曲线范围,须经稀释后重新测定,稀释液使用纯硝酸溶液;
③根据测定结果计算出实验室饲养的文蛤和野外捕捞的文蛤的微量元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中使用的解剖刀和镊子在酸缸中浸泡过夜,用超声清洗9-11分钟,超纯水冲洗,使用烘箱烘干。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中的切割工具使用小型手动切割机。
4.根据权利要求1所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述步骤(6)中的天平使用百万分之一天平,消解罐使用20ml高温高压消解罐。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述消解罐内胆为聚四氟乙烯,使用前在酸缸中浸泡过夜,用超声清洗9-11分钟,超纯水冲洗3遍,使用烘箱烘干。
6.根据权利要求1或4所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述步骤(6)中准确称取过筛后的贝壳粉末为1 mg,纯硝酸为5ml。
7.根据权利要求1或4所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述步骤(6)真空干燥箱的温度调至90摄氏度。
8.根据权利要求1所述的一种利用微量元素评估文蛤放流效果的前处理方法,其特征在于:所述浓度点的标准系列为0,20ug/L,40ug/L,60ug/L,80ug/L,100ug/L。
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