[发明专利]离子液体溶解骨骼的一种方法工艺

说明书

离子液体溶解骨骼的一种方法工艺，以鸡骨为原料，选择氯化胆碱‑甘油低共融体系离子液体，采用研磨法对骨骼进行溶解，设计单因素、正交实验确定离子液体中骨骼的最佳溶解工艺。其工艺条件为：鸡骨与氯化胆碱‑甘油质量比(固液比)为1∶20，反应溶解时间4h，溶解温度115℃。离子液体回收率为95.17％，所得溶解产物为胶原与羟基磷灰石。

技术领域 本发明涉及一种溶解天然骨的新型方法与工艺，属于精细化学中天然物提取制备新型材料的技术领域。

背景技术 据统计我国每年产生的动物骨骼量高达1500万吨，其中有100万吨未在骨骼加工领域得到有效利用，造成了资源浪费。骨骼主要是由有机成分胶原和无机成分羟基磷灰石组成。其中，骨骼中胶原主要用于生物医学、食品加工、化妆品制备等领域；骨骼中羟基磷灰石具有良好的生物相容性和组织活性，被广泛用做骨损伤修复材料。一方面，离子液体具有无污染、较低蒸汽压、不易燃、易与产物分离、可设计性、易回收、可循环使用等优点，选用新型绿色溶剂溶解骨骼符合可持续发展技术要求，具有经济效益；另一方面，动物骨骼中含有丰富的骨胶原和相容性良好的生物材料羟基磷灰石，探究离子液体溶解的工艺条件，提取有机成分骨胶原，并分离出无机成分羟基磷灰石，为新型生物材料的制备提供了研究方法，避免了资源浪费。

发明内容 本发明的目的是提供一种新的溶解骨骼的方法及其溶解工艺条件，其设备简单，原料易得又经济节能。本发明利用氯化胆碱-甘油离子液体溶解鸡骨，确定最佳溶解工艺，提取制备生物材料。离子液体溶解骨骼的原理是根据氢键破坏理论，利用离子液体破坏骨骼中胶原的三股螺旋结构、胶原多肽之间的肽键、胶原与羟基磷灰石分子间氢键，从而溶解骨骼中有机成分胶原，提取分离出羟基磷灰石，达到溶解骨骼的目的。与常规制备羟基磷灰石的方法相比，此工艺设备简单，原料易得，变废为宝，成本较低，采用生物提取法所得产物相容性更好，方法更为新颖。其特征在于所述的研磨法溶解骨骼过程界面更新更为均匀，所述原料鸡骨的粒度为60～80目；所述离子液体的合成原料氯化胆碱与丙三醇摩尔比为1∶2；所述离子液体溶解鸡骨的反应时，鸡骨与离子液体的质量比(固液比)可为1∶10～1∶50；溶解时间可为2h～6h；溶解温度可为80℃～160℃。

具体实施方式 称取1g鸡骨(60目～80目)置于盛有15g离子液体的研钵中，在加热装置中加热研磨搅拌。在115℃下溶解；4h后结束反应，趁热迅速用铜网过滤，去除未反应鸡骨颗粒，将滤渣洗净后干燥称重，得到鸡骨在离子液体中的溶解率为47.3％；待离子液体温度降至室温时加入甲醇进行稀释，充分混合后迅速进行真空抽滤，得到提取产物羟基磷灰石，蒸馏水少量多次洗涤，干燥后称重，提取率为22.3％；滤液用旋转蒸发仪旋蒸回收再利用，回收次数为3次，平均回收率为95.17％。