[发明专利]一种含脂环烃酰亚胺基团的单官能苯并噁嗪及其制备方法有效
申请号: | 201710229092.4 | 申请日: | 2017-04-10 |
公开(公告)号: | CN107573334B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 张侃;商枝坤;朱脉勇;袁新华;吴述平;申小娟;李松军 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04;C08G14/06;C08L61/34 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含脂环烃酰 亚胺 基团 官能 及其 制备 方法 | ||
1.一种含脂环烃酰亚胺基团的单官能苯并噁嗪,其特征在于:所述单官能苯并噁嗪分子式如下:
其中,R1-为下列之一:
R1在氧原子的邻位、间位或对位;
为下列之一:
2.根据权利要求1所述的一种含脂环烃酰亚胺基团的单官能化苯并噁嗪的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以邻氨基苯酚、间氨基苯酚和对氨基苯酚中的一种和酸酐类化合物为原料,反应合成含脂环烃酰亚胺结构的酚类化合物,反应方程式如下:
其中,R为下列之一:
R1-为下列之一:
R1在酚羟基的邻位、间位或对位;
(2)以含脂环烃酰亚胺的酚类化合物、胺类化合物和多聚甲醛为原料,反应合成脂环烃酰亚胺基团的单官能化苯并噁嗪,反应方程式如下:
其中,R1-为下列之一:
R1在氧原子的邻位、间位或对位;
为下列之一:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将邻氨基苯酚、间氨基苯酚和对氨基苯酚中的一种和酸酐类化合物按适当摩尔比混合,加入以冰醋酸为溶剂的反应体系中,然后将反应体系中充满氮气或其他惰性保护气体,体系从室温升温到100~120℃,总反应时间为6~8小时,停止反应后,将反应液经去离子水沉析、水洗、过滤、干燥得到含脂环烃酰亚胺基团的酚类化合物;
(2)将含酰亚胺脂环烃的酚类化合物、胺类化合物和多聚甲醛按适当摩尔比混合,加入到低极性溶剂中,然后加热升温,使反应体系在100~120℃反应8~12小时,停止反应后,将反应液用碱液A洗涤2-3次,悬蒸溶剂得到沉淀,得到单官能化苯并噁嗪。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的邻氨基苯酚、间氨基苯酚和对氨基苯酚中的一种与酸酐类化合物摩尔比为1:1~1:1.3。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的邻氨基苯酚、间氨基苯酚和对氨基苯酚中的一种与酸酐类化合物摩尔比为1:1.1。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的含脂环烃酰亚胺酚类化合物、胺类化合物和多聚甲醛摩尔比为1:1:2~1:1:2.2。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的含脂环烃酰亚胺酚类化合物、胺类化合物和多聚甲醛摩尔比为1:1:2.1。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的低极性溶剂为甲苯或二甲苯;所述的碱液A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种含脂环烃酰亚胺基团的单官能化苯并噁嗪作为聚合物基基体材料应用于汽车、航天航空和电子封装领域的用途。
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