[发明专利]金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用。

背景技术

金属钼酸盐是无机盐材料中的一个重要家族，因其特有的结构和物理化学性质，受到人们的广泛关注。金属钼酸盐具有高稳定性、优异的光学、电化学性能等优势，使得其在各个领域有着广泛的应用。例如，1、钼酸盐在光学方面的应用，如荧光体、闪烁体等；2、钼酸盐在环境领域中的应用，如抑霉、抗菌及海水缓蚀等；3、钼酸盐广泛应用于能源存储领域，如锂离子电池、超级电容器等；4、钼酸盐还广泛应用于催化领域，如电催化、有机氧化反应等。近年来，随着纳米技术的迅速发展，世界各国积极开发出各种纳米级金属钼酸盐材料。在我国，钼的储量居世界第二，金属钼主要用于生产各种钢铁合金及钼基粗制品材料。如何利用金属钼高储量的资源优势，开发研制新型的金属钼酸盐纳米材料，推动其在各产业领域的应用，成为目前亟待解决的问题。

在过去近二十年间，研究人员一直致力于各种新型的金属钼酸盐纳米材料的研发。其中较为常用的制备钼酸盐的方法就是液相合成法。研究人员利用该方法合成出一系列金属钼酸盐，例如零维的钼酸铜和钼酸铟，一维的钼酸锰和钼酸银，二维的钼酸镍和钼酸钴，三维的钼酸铁。然而，这种方法存在着结构难以控制、样品尺寸分布较宽及难以规模化生产等诸多缺点。固相合成法也是一种常见的制备钼酸盐的方法，但是其能耗较高且得到样品的比表面积较低。因此，发展一种简单廉价的方法宏量制备各种高品质的金属钼酸盐显得十分迫切。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用，制备的金属钼酸盐/碳复合纳米纤维尺寸均一且可调。

本发明提供了一种金属钼酸盐/碳复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

A)将碲纳米线与葡萄糖混合，进行水热碳化反应，得到碳包覆碲纳米电缆；

B)将碳包覆碲纳米电缆与金属钼酸盐前驱体混合，进行水热碳化反应，得到金属钼酸盐/碳复合纳米纤维。

优选的，所述碲纳米线按照以下方法制备：

将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、水合肼、氨水在水中混合，进行水热反应，得到碲纳米线分散液；

将所述碲纳米线分散液在有机溶剂中离心，得到碲纳米线。

优选的，所述步骤A)中，碲纳米线与葡萄糖的摩尔比为(0.05～0.2)：(5～20)。

优选的，所述步骤A)中，水热碳化反应的温度为160～200℃，反应时间为3～8h。

优选的，所述金属钼酸盐前驱体为钼酸钠和硝酸盐。

优选的，所述钼酸钠与硝酸盐的摩尔比为(0.5～3):(0.5～3)。

优选的，所述硝酸盐为硝酸钴、硝酸镍和硝酸锰中的一种或多种。

优选的，所述步骤B)中，水热碳化反应的温度为160～200℃，反应时间为8～48h。

本发明提供了一种上述制备方法制备得到的金属钼酸盐/碳复合纳米纤维。

本发明提供了一种纳米纤维负载颗粒的复合材料，将上述制备方法制备的金属钼酸盐/碳复合纳米纤维或上述金属钼酸盐/碳复合纳米纤维经煅烧得到。

优选的，所述煅烧的温度为300℃～1200℃。

本发明提供了上述纳米纤维负载颗粒的复合材料作为催化剂在电化学产氢领域的应用。

与现有技术相比，本发明提供了一种金属钼酸盐/碳复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：A)将碲纳米线与葡萄糖混合，进行水热碳化反应，得到碳包覆碲纳米电缆；B)将碳包覆碲纳米电缆与金属钼酸盐前驱体混合，进行水热碳化反应，得到金属钼酸盐/碳复合纳米纤维。本发明提供了一种宏量制备金属钼酸盐与碳复合纳米纤维的方法，该方法简单实用，产品纯度高，纤维尺寸均一且可调，反应成本较低，易于大规模推广。将该复合纳米纤维进行高温碳化处理，得到的材料有着很好的电化学产氢性能，仅仅需要320mV和365mV的过电势就可分别达到10mA/cm²和20mA/cm²的电流密度，有望应用于电解水制氢领域。

附图说明

图1为实施例1所得钼酸钴与碳复合纳米纤维的小倍数扫描电镜照片；

图2为实施例1所得钼酸钴与碳复合纳米纤维的大倍数扫描电镜照片；

图3为实施例1所得钼酸钴与碳复合纳米纤维的透射电镜照片；

图4为实施例2所得钼酸钴与碳复合纳米纤维的透射电镜照片；