[发明专利]一种乌头碱的制备方法

说明书

本发明公开了一种乌头碱的制备方法，以生草乌药材为原料，通过CO₂提取乌头碱，具体方法如下：将生草乌药材，粉碎，得到乌头粉末；将所得粉通入液态CO₂萃取，再通过中性氧化铝柱纯化，经过制备型高效液相色谱精制得到高纯度的乌头碱。本发明具有操作简单、产品化学成分多、外观色泽好、提取量高等诸多优点。

技术领域：

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种乌头碱的制备方法。

背景技术：

乌头，Aconitum carmichaeli Debx.）为毛茛科植物，主产四川、陕西。云南、贵州、河北、湖南、湖北、江西、甘肃等省有栽培。母根叫乌头，为镇痉剂，冶风庳，风湿神经痛。侧根（子根）入药，叫附子。有回阳、逐冷、祛风湿的作用。治大汗亡阳、四肢厥逆、霍乱转筋、肾阳衰弱的腰膝冷痛、形寒爱冷、精神不振以及风寒湿痛、脚气等症。

在乌头类生药及炮制品中，生物碱成分既是药效成分同时也是毒性成分，而且稳定性不好，很容易降解，所以生物碱的提取方法在其成分分析中十分重要。目前有关生物碱的提取方法有很多。CO₂萃取技术是近年来发展起来的新型提取技术，与经典的回流法、超声法相比，此法具有快速、高效等优点。已广泛用于中药、食品添加剂等有效成分的提取和研究。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种乌头碱的提取方法，该乌头碱对于治疗风寒湿痛、脚气等具有非常好的疗效。

本发明是通过如下技术方案完成的，具体内容包括：乌头碱的制备方法

a．取乌头药材粉碎，按固液体积比为5：1-3加入夹带剂，在压力20-30MPa，温度30-40℃条件下，通入液态CO₂萃取90-120min，在压力8-10MPa，温度30-40℃条件下解析，收集萃取液；

b．将步骤（1）中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；

c．将步骤（2）中得到的脱色液浓缩至相对密度为1.12，上中性氧化铝柱，用乙醇洗脱纯化，得到乌头碱粗品；

d．粗品经过制备型高效液相色谱精制得到高纯度的乌头碱。

所述步骤a中，夹带剂为乙醇溶液。

所述步骤b中，硅藻土加入量为药材量的3-5%。

所述步骤c中，石油醚-乙酸乙酯的体积比为2:9。

所述步骤d中，制备型高效液相色谱流动相为甲醇-乙腈-磷酸，体积比为11:30:25。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取乌头药材粉碎，按固液体积比为5：1加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力20MPa，温度30℃条件下，通入液态CO₂萃取90min，在压力8MPa，温度30℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的3%，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至相对密度为1.12，上中性氧化铝柱，用洗脱纯化，石油醚-乙酸乙酯的体积比为2:9，得到乌头碱粗品，粗品经过制备型高效液相色谱精制得到高纯度的乌头碱，制备型高效液相色谱流动相为甲醇-乙腈-磷酸，体积比为11:30:25，即可得到乌头碱。

实施例2：