[发明专利]一种青藤碱的制备方法

说明书

本发明涉及一种医药技术领域，具体涉及一种青藤碱的制备方法，其处理步骤包括：（1）将青藤碱粉碎，乙醇回流提取；（2）大孔树脂纯化；（3）高速逆流色谱仪分离；（4）浓缩干燥，即得青藤碱。本发明采用乙醇回流提取‑大孔树脂纯化‑高速逆流色谱分离提取青藤碱，工艺简单、提取时间短、提取率高，且生产成本低，可进行工业化的生产。

技术领域：

本发明属于天然产物有效成分分离领域，具体涉及一种青藤碱的提取与纯化的方法。

背景技术：

青藤，又名青风藤、寻风藤，防己科植物的干燥根茎，味苦、辛、性平。其根中含有青藤碱、青风藤碱、己基青藤碱等多种有效成分。青藤碱具有镇痛、降压、抑制中枢、抗炎、抗心律失常等作用。工业生产的青藤碱提取工艺尚不完善，直接影响着产品纯度及工业生产效益。本文主要就此进行了研究，以期提高产品纯度及工业生产效益提供参考。因此研究青藤碱的提取工艺对青藤的深入开发利用具有重要的意义。

青藤碱，针状结晶，CAS：115-53-7，分子量：329.38，目前，关于青藤碱的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大，污染严重，提取率低等缺点，采用高速逆流色谱仪分离青藤碱，既可以较温和的将植物组织破碎、分解，较大幅度提高得率，同时还不易破坏成分的立体结构。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取时间短、收率高的青藤碱的方法。

本发明包括以下步骤：

取青藤碱粉碎，采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次，每次0.5~1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化，用4~8BV的酸醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述青藤碱提物物采用高速逆流色谱仪分离，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度青藤碱。

所述的大孔树脂为AB-8、D-101、DS-401，用量与药材量的体积重量比为1：1-3。

所述的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。

所述的高速逆流色谱仪的参数设定为：转速700~1000r/min，流动相的流速1~5ml/min。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取青藤碱粉碎，采用3倍量30%乙醇回流提取1次，每次0.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至AB-8大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：1，用4BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的30%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述青藤碱提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速700r/min，流动相的流速1ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度青藤碱。

实施例2：

取青藤碱粉碎，采用5倍量60%乙醇回流提取3次，每次1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至D-101大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：3，用8BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的50%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述青藤碱提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速1000r/min，流动相的流速5ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度青藤碱。

实施例3：

取青藤碱粉碎，采用4倍量50%乙醇回流提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至DS-401大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：2，用6BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的40%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述青藤碱提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速800r/min，流动相的流速4ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度青藤碱。