[发明专利]应用能量色散X射线荧光分析测定石灰岩矿中钙含量的方法

权利要求书

1.应用能量色散X射线荧光分析测定石灰岩矿中钙含量的方法，其特征在于：包括以下步骤；

步骤一，制备标准样品：

a：首先向石灰岩矿粉末中滴加稀盐酸，使石灰岩矿粉末中的可溶物质以离子的形式存在于溶液中，当溶液的PH＝1-2时，混合溶液中的可溶物质全部溶于稀盐酸，并与酸性不溶物相分离；

b：然后继续向溶液中滴加氢氧化钠溶液，根据溶度积常数，控制PH值，使溶液中铁离子、铝离子和镁离子与氢氧根反应形成沉淀，钙以离子形式留在溶液中，反应生成的杂质沉淀，是由石灰岩矿中除钙元素以外的其余物质构成；

然后将混合溶液静置、过滤、烘干；

步骤二，制备待测样品：

制备待测样品包括步骤a、b、c，其中步骤c在步骤b中静置、过滤、烘干前进行；

c：向溶液中滴加适量的AgNO₃溶液，反应产生氯化银沉淀，直至沉淀完全，烧杯中的杂质沉淀与氯化银沉淀共存，其中，AgCl的质量由NaCl和CaCl₂共同决定；最后将混合溶液静置、过滤、烘干；

步骤三，将标准样品中的沉淀物与AgCl粉末按银含量的不同成梯度变化的比例混合，采用粉末压片法制作标准测量样品，用能量色散X射线荧光分析仪测定标准测量样品，测得每个作标准测量样品中银元素的特征峰净面积，以银元素的百分含量为横坐标，以银元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线；

步骤四，同样用能量色散X射线荧光分析仪对待测样品中的银元素测量，探测到待测样品中银元素的特征峰净面积，代入定标曲线，求得待测样品中银元素的百分含量，再根据样品中银和钙的化学反应及数量关系，计算得到石灰岩矿样品中钙元素的百分含量。

2.如权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测定石灰岩矿中钙含量的方法，其特征在于：石灰岩矿粉末中的成分为CaCO₃、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、MgO，在步骤a中加入盐酸后的反应方程式为：

CaCO₃+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O+CO₂↑

CaO+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O

Fe₂O₃+6H⁺+6Cl^-＝2Fe³⁺+6Cl^-+3H₂O

Al₂O₃+6H⁺+6Cl^-＝2Al³⁺+6Cl^-+3H₂O

MgO+2H⁺+2Cl^-＝Mg²⁺+2Cl^-+H₂O

在步骤b中加入氢氧化钠溶液后的反应式为：

Fe³⁺+3Na⁺+3OH^-＝Fe(OH)₃↓+3Na⁺

Al³⁺+3Na⁺+3OH^-＝Al(OH)₃↓+3Na⁺

Mg²⁺+2Na⁺+2OH^-＝Mg(OH)₂↓+2Na⁺

在步骤c中加入AgNO₃溶液，反应产生氯化银沉淀，反应式为：

NaCl+AgNO₃＝AgCl↓+NaNO₃

CaCl₂+2AgNO₃＝Ca(NO₃)₂+2AgCl↓。

3.如权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测定石灰岩矿中钙含量的方法，其特征在于：在过滤时，用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤；烘干时，用烘箱干燥，温度控制在90℃，持续1小时后得到沉淀。