[发明专利]负载纳米铁的脱硫剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成脱硫材料的技术领域，具体涉及一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法。

背景技术

沼气中主要含CH₄和CO₂，还有少量的H₂S、H₂O和NH₃。通过净化提纯技术脱除沼气中的杂质气体，得到高纯度的甲烷气体，使中品位的“沼气”转变为高品位的“生物天然气”，可广泛作为运输燃料、民用燃料或基本化工原料使用，有效提升沼气的利用价值。沼气含有一定量的硫化氢，有时也含极少量的有机硫，硫化氢是剧毒的有害物质；空气中含0.1％的硫化氢数秒内可使人致命；它对输气管、仪器仪表、燃烧设备有很强腐蚀作用，其燃烧产物二氧化硫也是一种腐蚀性很强的气体，同时进入大气能产生“酸雨”。为保证人体健康和保护大气环境，延长燃气设备等的使用寿命，必须进行脱硫。

农业废弃物由于其独特的化学成分，来源丰富、可再生、低成本、高效率，正成为处理工业废水、废气的优异选择。研究发现，一些有多孔结构的农作物或者是农产品废弃物具有潜在的吸附性能，可以作为生物质吸附剂用于废水废气的处理。而甘蔗渣就是一种廉价的农业废弃物，产于各地并且量大，其自身具有多孔结构。用甘蔗渣来处理废水废气，不仅可以降低处理成本，又能利用现用的绿色资源，为农业废弃物的综合利用提供了新的途径。

CN201610366719.6公开了一种用于沼气净化的干法脱硫剂的制备方法，其中，该方法包含：步骤1，取蜂窝填料、粘合剂、氧化铁粉作为原料；步骤2，将蜂窝填料单层紧密铺放，在其上均匀淋洒粘合剂，之后再均匀摊铺氧化铁粉，直至氧化铁粉完全充满蜂窝填料的间隙，第一层脱硫剂制备铺装完成；步骤3，进行干燥后，重复步骤2，在第一层脱硫剂之上制备铺装第二层脱硫剂；步骤4，按同样步骤继续制备各层脱硫剂，将若干层脱硫剂作为一个填料层单元，若干填料层单元构成脱硫剂整体。该脱硫材料的效率低且成本高，对于硫化氢的脱除效果不足，具有一定的局限性。

CN201610469435.X公开了一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，属于封孔材料制备技术领域。利用废弃甘蔗渣与去离子水混合密封发酵，过滤得滤饼干燥后，于马弗炉预热，再保温煅烧，以水为介质球磨，干燥过筛制得发酵甘蔗渣炭化颗粒备用，再取聚醚多元醇、氧化石蜡等物质经水浴加热，与备用发酵甘蔗渣炭化颗粒等水浴交联，超声分散后与异氰酸酯混合于模具中静置固化制得抗开裂微孔骨架封孔材料。用于防止瓦斯等有毒气体的泄露，不具有硫化氢的脱除效果，具有一定的局限性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明有必要提供一种对沼气中硫化氢的脱除效果显著，且形成的孔穴多，适用性强的负载纳米铁的脱硫剂，及制备该脱硫剂的制备方法。

一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其制备过程如下：

1)将甘蔗渣粉加入到有机溶剂中，机械搅拌下进行惰性气体脱气保护，将五羰基铁溶于有机溶剂后滴加入混合溶液中进行超声破碎，离心分离，清洗；

2)无氧环境闷烧处理后冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料；

3)往甘蔗渣材料中加入助剂混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。

优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述甘蔗渣粉的制备过程如下：将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至10～50目后，煮沸1～3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过100～200目筛后得到甘蔗渣粉，待用。

优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述有机溶剂为含6～18个碳原子的烷烃、石油醚。更进一步地，优选为正己烷、正庚烷、正十二烷、正十八烷、正十五烷、正十六烷等等。

优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述惰性气体为氮气或氩气。进一步地，所述五羰基铁作为合成纳米铁的前驱体。

优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述机械搅拌的速度为200～400r/min。

优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述超声破碎的工作条件是：超声破碎仪工作频率为20～80kHz，时间为1～24小时。更进一步地，所述超声时间为4～8小时。更进一步地，所述超声时间为4、5、6、7、8小时。